[发明专利]一种两步水热法合成无铅压电陶瓷K0.65Na0.35NbO3粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及压电陶瓷粉体制备领域，尤其是一种两步水热法合成无铅压电陶瓷K_0.65Na_0.35NbO₃粉体的方法。

背景技术

目前使用的压电陶瓷材料以锆钛酸铅，其中铅基压电陶瓷中氧化铅约占原材料总重量的70％。由于氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在使用和废弃后的处理过程中给人类及生态环境造成严重危害；同时在制备过程中需要密封烧结，不仅增大了产品成本，也造成了产品的性能一致性差。随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，无铅压电陶瓷材料的研究和应用更日益引起人们的关注。相比于PZT等铅基压电陶瓷,多年来备受重视的碱金属铌酸盐陶瓷(KNbO₃、NaNbO₃、LiNbO₃)各方面都有着更为优异的性能，即介电常数小、频率常数大、压电性高以及密度小等等。此外，又由于Nb、Na、K等金属离子对人体和自然环境来说都属无毒物质，并且NaNbO₃-KNbO₃体系在改进传统烧结工艺之后，各项性能都能大大优于其它体系的无铅压电陶瓷；而相对于PZT陶瓷，(K,Na)NbO₃陶瓷还具有更适宜的介电常数、较低的机械Qm值，低密度以及高的声传播速度等优点，因而在高频换能器领域也得到了应用。最重要是，(K,Na)NbO₃陶瓷高达400℃的居里温度，有望实现在高温条件下的高性能器件的开发使用。SaitoY等人成功研制的KNN基取向无铅压电陶瓷的电性能可与PZT相媲美，进而创造KNN基压电陶瓷的研究价值。毫无疑问，NaNbO₃-KNbO₃体系陶瓷又成为备受瞩目的研究对象。

铌酸钾钠的性能与其纯度、颗粒形状、颗粒尺寸及分布有关。因此，希望得到高纯度、尽可能小的颗粒尺寸、以及高致密度的颗粒。为了这一目的，相继采用了化学沉淀法、溶胶-凝胶法，以上方法或是操作复杂，或者就是工艺复杂，周期长，重复性差。相比之下，水热法具有合成铌酸钾钠的一定优势，所以是大部分研究员采用的方法，但是传统水热法无法避免问题：由于K、Na两种离子与Nb的结合能力相差太大，若是通过传统一步水热法合成，往往(K，Na)NbO₃粉体中根本体现不出来K的存在；但是采用NaNbO₃、KNbO₃分开合成再混合，若是在洗涤过程中混合，(K，Na)NbO₃的钾、钠比根本不能准确的控制；若是将制备好的NaNbO₃、KNbO₃粉体称量混合，虽然还可以保证准确钾、钠比，但又将面临混合后均匀度无法保障。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种材料成分配比准确、晶粒尺寸小且均匀、纯度高的两步水热法合成无铅压电陶瓷K_0.65Na_0.35NbO₃粉体的方法。

本发明的技术方案是：

包括以下步骤：

第一步：分别在氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中加入五氧化二铌，其中氢氧化钾和五氧化二铌、氢氧化钠和五氧化二铌的摩尔比均为(2～24):1，搅拌形成均匀的KNbO₃前驱液和NaNbO₃前驱液，将KNbO₃前驱液和NaNbO₃前驱液分别密封并进行水热合成，反应完成后得到粉体，最后将粉体分别进行洗涤、烘干得到KNbO₃粉体和NaNbO₃粉体；

第二步：经研磨工艺，按所需制备粉体的化学计量比取KNbO₃、NaNbO₃粉体，在水中混合均匀并密封进行水热合成，反应完成后得到混合溶液，将其干燥既得无铅压电陶瓷K_0.65Na_0.35NbO₃粉体。

所述氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液的浓度均为3～12mol/L。

所述第一步中搅拌是使用磁力搅拌器进行搅拌30～70min。

所述第一步中的水热合成反应是将KNbO₃前驱液和NaNbO₃前驱液分别密封在水热反应釜中，在180～220℃的温度下保温6～10h，反应完成冷却到室温。

所述水热反应釜的填充度为65～90％。