[发明专利]一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于实体面材技术领域，特别涉及一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法。

背景技术

人造石的填料部分主要有二氧化硅、氢氧化铝和碳酸钙三种类型。填充材料的种类及含量在产品性能方面起着十分重要的作用，例如填料为天然的石材（主要成分为碳酸钙）的实体面材，其压缩、弯曲等力学性能远远低于石英石，同时天然的石材存在放射性以及光泽性差等缺点也逐渐引起人们的注意，但是由于该类产品的原料成本较低，价格竞争力相对较高，一些不法生产企业依次充好欺骗消费者。鉴于国内市场实体面材的发展历程与经验教训，而且准确测定实体面材填料种类和含量的方法非常缺乏，丁建军等（丁建军, 梅一飞, 胡云林. 实体面材用氢氧化铝、碳酸钙及树脂含量的测定.石材. 2013, 12, 35-37.）采用热重分析对实体面材填料组成及含量进行了研究，但是该方法并不能非常准确的测定填料的种类和含量，而且对填料种类的检测也很有限，因此开展实体面材填料种类及含量精确检测方法的研究非常必要。

发明内容

发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法，将实体面材用氢氧化钠碱熔的方法进行处理后采用标准加入法对实体面材中钙、铝、硅元素含量进行测定，具体步骤如下：

1）称取实体面材样品0.5~1g，加入5～6 g的NaOH固体置于银坩埚中，首先在350℃马弗炉中反应2h，然后将温度升至600℃继续反应30 min，冷却，将银坩埚放入含有100mL水的烧杯中加热煮沸并向其中加入25～30mL 盐酸，待样品完全溶解取出银坩埚并冲洗，向溶液中加入1 mL浓硝酸，继续煮沸1 min中，冷却定容至250 mL得到待测样品，按上述相同的实验步骤准备平行空白对照样品，最终定容至250 mL得到空白溶液；

2）分别配制2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有钙、铝、硅元素的混合标准溶液，并绘制标准曲线；

3）移取1 mL步骤1）中的空白溶液，稀释至100 mL作为空白标样，分别移取1 mL步骤1）中的待测样品放入5个100 mL容量瓶标为S1、S2、S3、S4、S5，向S2、S3、S4、S5中加入浓度依次为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有钙、铝、硅元素的混合标准溶液，定容至100 mL，待ICP-OES分析测试。

其中，所述步骤2）中含有钙、铝、硅元素的混合标准溶液配制方法如下：分别称取75.3734 g、75.2783 g、75.2169 g的CaCO₃、Al(OH)₃和SiO₂混合并充分混匀，分成等重量的三份，其中一份重量为75.3651 g，向其中加入25.0643 g的邻苯型不饱和树脂（L）；一份重量为75.2108 g，向其中加入25.3128 g的间苯型不饱和树脂（J）；一份重量为75.2310 g，向其中加入25.5102 g的聚甲基丙烯酸甲酯（Y），充分搅拌混匀后，向上述三份试样中分别加入0.08 g固化剂异辛酸钴和0.30 g促进剂过氧化甲乙酮并充分搅拌，在60 ℃条件下使其固化得到目标产物S_L、S_J、S_Y。

有益效果：与现有技术相比，本方法通过氢氧化钠碱熔的方法实现了实体面材样品的处理，利用ICP-OES技术获得对实体面材填料成分含量的精确测定，该研究成果确立了实体面材化学成分检测方法。本申请相对于现有技术解决了目前实体面材填料种类和含量的精确检测，通过运用标准加入法，提高了实体面材填料含量测试的准确性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。

实施例1：

称取0.5 g 实体面材样品，精确至0.0001 g，加入5～6 g 的NaOH固体置于银坩埚中，首先在350 ℃马弗炉中反应2 h，然后将温度升至600 ℃继续反应30 min，冷却。将银坩埚放入含有100 mL水的烧杯中加热煮沸并向其中加入25～30 mL 盐酸，待样品完全溶解取出银坩埚并冲洗，向溶液中加入1 mL浓硝酸，继续煮沸1 min中，冷却定容至250 mL。按上述相同的实验步骤准备平行空白对照样品，最终定容至250 mL。1）标准加入法