[发明专利]晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

碳化硅晶须是一种缺陷较少的，有一定长径比的单晶纤维，具有高熔点、低密度、高强度、高弹性模量、低热膨胀率以及耐磨、耐腐蚀、抗高温性能强等特性，是一种理想的强化增韧材料。利用晶须产生的裂纹偏转、晶须拔出和桥联等作用，可显著提高晶须增韧复合材料的力学性能。

文献“CVI-C/SiC复合材料预制体结构与力学性能[D].西安：西北工业大学，2009年05月”公开了一种利用化学气相渗透法(CVI)制备C/SiC复合材料的方法，该方法首先将多层平纹碳纤维布叠加，然后用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，再沉积热解碳界面层，最后沉积SiC基体，得到C/SiC复合材料。该方法虽然可以避免直接高温热处理对碳纤维性能造成损伤，但制备的C/SiC材料的抗弯强度降低，当密度为2.0～2.1g/cm³时，其抗弯强度仅为235MPa，不能满足高端领域对材料性能的要求。

碳化硅晶须具有优异的性能，但是将其引入到连续碳纤维预制体中，提高C/SiC复合材料的力学性能，还未见公开报道。

发明内容

为了克服现有的C/SiC复合材料制备方法制备的材料抗弯强度差的不足，本发明提供一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法。该方法首先采用球磨法将预处理好的晶须均匀分散，然后采用浆料涂刷法将晶须均匀地涂刷到每一层碳纤维布上，自然干燥并叠层，再用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起制备成晶须纤维预制体，在此基础上采用化学气相渗透法(CVI)在晶须纤维预制体上沉积热解碳界面层，最后沉积SiC基体进行致密化，完成SiC_w-C/SiC复合材料的制备。该方法制备的晶须和纤维协同增强的SiC_w-C/SiC复合材料，引入的晶须在铺层方向上均匀地分布，能充分发挥晶须的裂纹偏转、晶须拔出和桥联作用，利用二元协同增强的作用，可以提高C/SiC复合材料的强韧性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法，其特点是采用以下步骤：

步骤一、首先以体积分数为20％的酒精为溶液，采用超声分散和磁力搅拌的方法分散SiC_w晶须，其中超声30分钟，磁力搅拌2小时，烘干；

步骤二、以异丙醇和甲苯为溶剂，经步骤一处理的SiC_w晶须为溶质，磷酸三乙酯作为分散剂球磨10h，制成浆料。SiC_w的晶须体积分数控制在5～15％。

步骤三、在制成的浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂、丙三醇作为增塑剂，球磨8h，得到稳定的SiC_w浆料。

步骤四、在若干张2D[0°/90°]碳纤维布上涂刷一层步骤三配制好的SiC_w浆料，自然干燥；

步骤五、将步骤四中带SiC_w的2D[0°/90°]碳纤维布依次叠层；

步骤六、用两块多孔的定型石墨模板将步骤五中的碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到涂有SiC_w纤维的预制体；

步骤七、采用化学气相沉积法在步骤六得到的预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；

步骤八、采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量300～400ml/min，氢气为载气，氢气流量200～350ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间160～200h；

步骤九、拆模后重复步骤八，得到致密的SiC_w-C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；

步骤十、再重复步骤八，得到SiC_w和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。

通过控制涂刷晶须碳布的层数控制SiC_w-C/SiC复合材料的层数及厚度，控制晶须浆料的体积分数控制晶须含量。