[发明专利]一种溶剂油催化裂解生产环体硅氧烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅氧烷生产领域，尤其涉及一种溶剂油催化裂解生产以八甲基环四硅氧烷为主的环体硅氧烷的方法。 

背景技术

八甲基环四硅氧烷(简称D4)，无色透明或乳白色液体，可燃，无异味，是一种以二甲基二氯硅烷单体为主要原料，在经过水解工序制得的水解物基础上经过分离、精馏，或者是在水解物经过裂解重排后再分离、精馏后制得的有单独定义的化合物，结构式为： 

初级形态二甲基环体硅氧烷主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等。这些聚合物进一步加工成制品广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域，也有少量直接应用。 

当前的有机硅单体水解物裂解单元采用的干法裂解工艺，危险性较高，且采用氢氧化钾作为裂解反应的催化剂，存在排渣劳动强度大、排渣消耗水难处理等问题。传统的八甲基环四硅氧烷生产工艺中，使用碱催化剂反应体系的黏度较高，导致传热不均匀，因而无法使裂解过程中发生断链的长链线状水解物进行重排生成环体，影响环体产物总体收率，传统裂解工艺环体收率最高为96％，收率得不到提高。 

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种溶剂油催化裂解生产以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体的方法，使用溶剂油作为裂解反应热载体，可以稀释反应物浓度、降低反应体系黏度，加快和提高环体收率；另外，还可减少甚至停止碱催化剂(如KOH)的加入量，因此可大大减少或消除安全隐患，降低工人劳动强度的目的，节能降耗、提高该裂解反应的环体收率，装置易放大，有效改善裂解工艺。 

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种溶剂油催化裂解生产环体硅氧烷的方法，包括以下步骤： 

(1)首先将裂解釜抽真空，控制压力为-0.099～-0.095MPa，并将裂解釜温度缓慢升至120℃； 

(2)向裂解釜内加入十八醇，加入量为裂解釜容积的1/10～1/5； 

(3)开启搅拌器后，向裂解釜中加入一定量的二甲基二氯硅烷水解物和质量分数为45％的KOH溶液，KOH溶液与水解物的体积比为1：1000； 

(4)加热反应釜，控制裂解釜内温度为130～150℃，裂解反应进行； 

(5)裂解反应一段时间后，当裂解釜液位上涨至裂解釜总体积的90％时，停止反应更换十八醇，继续进行裂解反应。 

优选的，二甲二氯硅烷水解物包含线状体硅氧烷和环体硅氧烷，且线状体硅氧烷：环体硅氧烷的比例为7:3～1:1。 

该裂解反应KOH用量大大减少(原来KOH溶液与水解物的体积比为5/1000～10/1000)，排渣周期大大延长(原来每天排渣一次，现在约15-20天排渣一次)，环体收率≥98％。 

本发明的有益效果： 

1、该裂解方法大大减少了催化剂KOH的加入量，有效的控制了反应速度和反应的剧烈程度，抑制了超温和超压现象的发生，避免或有效的减少了安全事故的发生。 

2、该裂解方法大大延长了裂解系统运行排渣周期，为原工艺排渣周期的10-20倍，从而大大减轻了工人的劳动强度；该裂解方法减少了裂解排料，很大程度上减少了废渣中环体带出的损失。 

3、该裂解方法使物料分散能力增强，使反应体系黏度变小，分子扩散速度加快，环体蒸出速度加快，提高设备产出率；传热更加均匀，消除局部过热现象，故此蒸汽加入量减少，节省了能耗。 

4、该裂解方法减少了裂解排渣冲洗水量，同时也减轻了对水体的污染。 

本发明所采用的裂解方法，充分利用了溶剂油(十八醇)所具有的分散性和表面活性，既不参与裂解反应，又不会影响产品的结构，以溶剂油作为热载体加到裂解釜内，水解物浓度明显降低、聚合速度明显提高，故此得到的环体可以调整八甲基环四硅氧烷(D4)的含量，环体收率可达98％，且装置易放大，节能降耗、降低污染，有效的改善裂解工艺。 

具体实施方式

结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。 

实施例1 

一种溶剂油催化裂解生产环体硅氧烷的方法，包括以下步骤： 

(1)首先将裂解釜抽真空，控制压力为-0.097MPa，并将裂解釜温度缓慢升至120℃； 

(2)向裂解釜内加入十八醇； 

(3)开启搅拌器后，向裂解釜中加入二甲基二氯硅烷水解物和质量分数为45％的KOH溶液，KOH溶液与水解物的体积比为1：1000