[发明专利]硼酸中痕量无机杂质的测定方法

说明书

本发明提供一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法。所述硼酸中痕量无机杂质的测定方法包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。

技术领域

本发明涉及分析化学方法领域，尤其涉及一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法。

背景技术

高纯硼酸常被用作高纯试剂以及用于生成各种高纯硼酸盐晶体的原料。但是，高纯硼酸的生产工艺决定了硼酸产品中可能含有一些无机杂质元素，如锂、钠、镁、钙、硫、磷、硅、铁等。在核工业中，高纯硼酸可作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂，因此对其纯度有严格要求。而硼酸的基体浓度很高，其在室温下的溶解度仅为5.74g/100mL，因此在采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定时，由于硼酸基体很容易结晶析出，容易堵塞雾化器，而过度稀释的硼酸溶液会使杂质浓度在检出限以下进而无法进行测定。

为了消除硼酸基体对测定的影响，一般要将硼酸基体和待测组分分离。王海波等人于2009年7月发表在《分析实验室》第28卷第7期上的文献中报道了通过采用阀切换技术消除硼酸根的干扰和采用离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子的方法。P.Hulmston于1983年发表在《Analytica Chimica Acta》第155卷上的文献中报道了利用氢氟酸与硼酸生成挥发性的三氟化硼来消除硼酸基体的干扰，并用ICP-OES测定了25种杂质元素。这些技术或只限于特定的离子，或使用了腐蚀性的试剂，容易引入其他杂质，且后续处理繁琐。K.Dash等人于2003年发表在《Journal of Chromatography A》第1002卷上的文献报道了利用甲醇蒸汽与硼酸基体反应生成易挥发的硼酸三甲酯，之后用丙三醇吸收所得的硼酸三甲酯以达到消除硼酸基体的目的，但是该方法需要使用特殊的装置，且前处理时间可长达7小时，不利于对大批量的硼酸样品进行分析。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。

为了实现上述目的，本发明提供了一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。

本发明的有益效果为：

1.本发明通过将硼酸样品溶解在光谱纯甲醇试剂中使硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯，之后于恒温水浴敞开加热除去硼酸三甲酯，可在45min～80min内将硼酸基体完全除去，且待测无机杂质元素无损失，大大提高了样品的前处理速度。

2.本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法无需使用复杂的装置、操作步骤简单、反应时间较短，能实现快速高效地测定，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。

具体实施方式

下面详细说明根据本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法及其实施例及测试结果。