[发明专利]一种氮化物红色荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：

(1-x)CaCN₂+(Sr_1-xEu_2x)CO₃+5/3Si₃N₄→(Ca_1-xSr_1-xEu_2x)SiN+CO↑+CO₂↑    (1) 

1/2(1-x)CaCN₂+1/2(Sr_1-xEu_2x)CO₃+1/3Si₃N₄→(Ca_1-xEu_x)Al_ySiN₃+1/2CO↑+1/2CO₂↑                                                            (2) 

(Sr_1-xEu_2x)CO₃+(Ca_1-xSr_1-xEu_2x)SiN+2/3Si₃N₄+2(Ca_1-xEu_x)Al_ySiN₃

                         →2(Ca_1-xSr_1-xEu_2x)Si₅N₈+2yAlN+CO↑+CO₂↑ (3)

所述氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：(Ca_1-xSr_1-x)Si₅N₈:Eu_2x，其中Ca为钙元素，Sr为锶元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.05≤x≤0.20；

氮化物红色荧光粉的制备方法的步骤如下：

A、以CaCN₂，SrCO₃，Eu₂O₃和Si₃N₄为原料；

B、按照化学结构式组成及化学计量比称取上述原料；

C、在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；

D、将上述混合好的原料在高温固相炉中焙烧；

E、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。

2.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氮化硅为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500 nm。

3.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物。

4.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述高温固相炉中的气氛为N₂；气体压力为0.1 Pa，流速50-100 mL/min。

5.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的原料分两步焙烧：第一步焙烧温度为1000℃-1200℃，时间为2-3h；第二步焙烧温度为1500℃-1550℃，时间为4-6 h，对反应尾气进行集中处理后排放。

6.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述原料焙烧时的盛放器皿为Mo坩埚。

7.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%。