[发明专利]利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法有效
| 申请号： | 201410335652.0 | 申请日： | 2014-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN104119374A | 公开（公告）日： | 2014-10-29 |
| 发明（设计）人： | 季国炎;丁成荣;张国富;季盛;季国尧;季小英;杨华东 | 申请（专利权）人： | 绍兴市东湖生化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/141 | 分类号： | C07F9/141 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 312074 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 通道 制备 乙基 磷酸酯 方法 | ||
1.一种利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述方法为：以三氯化磷和环氧乙烷为原料，在耦合管道式预混合器和冷媒冷却设备的微通道反应装置构成的微通道反应系统中进行反应，首先分别将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合器中进行预混合，然后将经过预混合后的三氯化磷和环氧乙烷混合液再通入微通道反应装置，同时开启冷媒冷却设备，收集微通道反应装置的流出液，即获得三-(2-氯乙基)亚磷酸酯。
2.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述微通道反应装置内物料温度为0℃～50℃，压力为0.01MPa～2.00MPa；所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3.0～3.8。
3.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述微通道反应装置由1-10组相互串联的微通道反应器构成。
4.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述三氯化磷进入管道式预混合器的流量为100kg/h～1000kg/h，环氧乙烷进入管道式预混合器的流量为100kg/h～1000kg/h。
5.如权利要求3所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述每组微通道反应器由50～500根的管道组成。
6.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述微通道反应器装置由3～5组微通道反应器串联构成，每组微通道反应器由100～300根的管道组成。
7.如权利要求2所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述反应压力为0.30MPa～0.80MPa，反应温度为15℃～30℃。
8.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述冷媒冷却设备中冷媒温度为-16℃～10℃。
9.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3.0～3.4。
10.如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：首先将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合器中进行预混合，控制三氯化磷流量为200kg/h～600kg/h，环氧乙烷流量为200kg/h～600kg/h；所述管道式预混合器由静态混合管道构成；然后将经过预混合后的三氯化磷和环氧乙烷混合液再通入微通道反应装置，同时开启微通道反应器系统的冷媒冷却设备，调节微通道反应装置内物料温度为15℃～30℃，压力为0.30MPa～0.80MPa，所述冷媒温度为-16℃～10℃，通过调节三氯化磷和环氧乙烷进入管道式预混合器的流速来控制三氯化磷和环氧乙烷在微通道反应装置内的停留时间，反应完全后，收集微通道反应装置的流出液，即获得三-(2-氯乙基)亚磷酸酯；所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3.0～3.4；所述微通道反应装置由4～6组微通道反应器串联构成，每组微通道反应器由200根的管道组成。
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