[发明专利]一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法。

背景技术

香露兜叶系露兜树科露兜属香露兜(Pandanus amaryllifolius Roxb)的新鲜叶片(别名：香兰叶、板兰香、斑兰叶等)。香露兜为常绿草本，叶长约30cm，宽约1.5cm，叶缘偶见微刺，叶尖刺稍密，叶背面先端有微刺，叶鞘有窄白膜，花果未见。原产地为印尼马古鲁群岛。研究发现，香露兜适应我国南部酸性赤红壤，但因受温度限制，仅适合在我国亚热带南缘至热带区域生长。

目前关于香露兜化学成分的研究，国内外较少。据文献报道主要含有挥发油、植物甾醇、脂肪酸、酚类及生物碱类等化学成分。

角鳖烯是天然的链状三萜化合物，是重要的天然活性物质，主要的来源依然是深海鱼类，在植物中的分布也十分广泛，但含量不高。如在橄榄果实、棕榈果实的植物油中含量相对较高，而在其它植物油亦可检测到，但含量一般都很低。

任竹君等采用水蒸气蒸馏(SD)法、尹桂豪等分简单地采用超临界CO₂萃取(SFE-CO₂)法进行提取，通过气相色谱质谱(GC-MS)联用分析法对香露兜叶挥发油化学成分研究，结果鉴定成分数量较少，但均含有角鲨烯。所述超临界CO₂萃取工艺极为简单。

Tan M.A.等在同科属植物露兜树(Pandanus tectorius Soland.var.laevis)叶中提取分离得到了角鲨烯化合物，并通过MABA试验表明其具有抗结核作用的生物活性。

文献报道香露兜挥发性成分的传统提取工艺主要采用水蒸汽蒸馏法取法，但该提取方法存在着提取效率低、热敏性物质易分解、选择性差等不足，而超临界CO₂萃取这一新型绿色化工技术可在一定程度上克服上述不足，不仅产品中不含残留溶剂，萃取过程对环境无污染，而且能够保持有效成分不被破坏，萃取率较高等优点，尤其适宜应用于脂溶性、低级性的中药有效成分提取。

发明内容

本发明提供了一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明的从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法的具体步骤如下：

(1)将香露兜干叶粉碎至20-100目，备用；

(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO₂萃取装置的萃取釜中；

(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和阀门是否处于关闭状态；

(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为35-55℃，分离釜Ⅰ温度为35-50℃，分离釜Ⅱ温度为30-50℃，分离釜Ⅲ温度为30-50℃；

(5)在冷冻机温度降到5-6℃，且萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出赶萃取分离系统内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至15-27MPa；

(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为9-18MPa，分离釜Ⅱ压力为8-14MPa，分离釜Ⅲ压力为4-8MPa，CO₂流量为20-40Kg/h，萃取时间为30-120min；

(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。

步骤(1)中，香露兜叶粉碎至60目。

步骤(3)中，优选设定萃取釜的温度为45℃，分离釜Ⅰ温度为45℃，分离釜Ⅱ温度为40℃，分离釜Ⅲ温度为40℃。

步骤(5)中，优选萃取釜压力升至20MPa。

步骤(6)中，优选分离釜Ⅰ压力为12MPa，分离釜Ⅱ压力为12MPa，分离釜Ⅲ压力为6MPa。

步骤(6)中，优选CO₂流量为30Kg/h。

步骤(6)中，优选萃取时间为60min。

本发明的方法得到的香露兜挥发性成分中得到151种化合物，而水蒸气蒸馏法得到95种，本发明方法法多出正三十七醇、亚麻酸甲酯、植醋酸、3-羟基-7(异亚硝基)胆烷酸、二氢猕猴桃内酯等56种化合物。

本发明的从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法所得香露兜挥发性成分不论是从气味、收率、化学成分的组成、角鲨烯的收率还是提取效率均远远较水蒸气蒸馏法优。