[发明专利]一种含糖酰胺基的四硅氧烷及制法

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅化合物制备方法领域，尤其是涉及一种含糖酰胺基的四硅氧烷及其制备方法。

背景技术

三硅氧烷表面活性剂除具有普通表面活性剂的性质外，还具有比普通表面活性剂更多的优越性，可以应用于非水体系、具有更低的表面张力、极低的生理毒性，尤其是具有良好的润湿和铺展性等。

韩富(中国专利200410092453.8)报道了一种制备葡糖酰胺基改性三硅氧烷表面活性剂的方法，通过氨基硅烷与六甲基二硅氧烷反应生成氨基三硅氧烷，再与葡萄糖酸内酯反应，生成葡糖酰胺基三硅氧烷表面活性剂。

在这个含糖酰胺基的三硅氧烷表面活性剂中，三硅氧烷与葡萄糖酰胺之间的碳链连接基团很短，在农药等应用领域的乳液体系中需要较长的碳链，增加其油溶性，改变油/水界面上的吸附性能。而且这类三硅氧烷在水溶液中很容易水解，一般一周左右大部分已水解，失去表面活性，影响其使用性能。

发明内容

本发明的目的是将表面活性剂的疏水基团三硅氧烷改变为四硅氧烷，并在硅氧烷与糖酰胺之间引入更长的碳链，提供一种表面张力低、生物降解性好、油溶性更强且在水溶液中不易水解的含糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂的制备方法。

本发明的含糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂的分子结构式如下：

其中，R¹为

R²为

-(CH₂)₃-NH-(CH₂)_x-

R³为

-H或

x为3～6的整数。

本发明的含糖酰胺基的四硅氧烷的制备方法包括以下步骤：

1.由六甲基二硅氧烷、氯丙基硅烷和酸性催化剂，在反应温度为40～100℃，优选50～80℃的情况下反应；其中六甲基二硅氧烷和氯丙基硅烷的摩尔配比为(1～20)∶1，优选(2～10)∶1，酸性催化剂的摩尔用量为六甲基二硅氧烷和氯丙基硅烷摩尔之和的0.3％～25％；反应完成后，使酸性催化剂失活，滤去固体，减压蒸馏，得到氯丙基四硅氧烷；

2.烷基二胺和氯丙基四硅氧烷，在反应温度为60～150℃，优选80～120℃的情况下反应；其中烷基二胺和氯丙基四硅氧烷的摩尔配比为(1～20)∶1，优选(6～15)∶1；反应完成后，混合物静置分层，上层减压蒸馏，得到N-β-氨烷基-γ-氨丙基四硅氧烷；

3.N-β-氨烷基-γ-氨丙基四硅氧烷与糖酸或糖酸内酯，在低碳醇作溶剂，反应温度为60～150℃，优选60～100℃反应；其中烷基二胺与糖酸或糖酸内酯的摩尔配比为1～2∶1，优选1∶1；反应完成后，蒸除溶剂，得到含糖酰胺基的四硅氧烷。

如上所述的氯丙基硅烷可以包括：氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷等。

如上所述的酸性催化剂可以包括：浓硫酸、酸性白土等。

如上所述的使酸性催化剂失活是当酸性催化剂为浓硫酸时，加入碱中和催化剂，使之失活；当酸性催化剂为酸性白土时，过滤，使之除去。

如上所述的烷基二胺可以包括：1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺、1，6-己二胺等。

如上所述的糖酸或糖酸内酯可以包括：葡萄糖酸或葡萄糖酸内酯、乳糖酸或乳糖酸内酯、甘露糖酸或甘露糖酸内酯等。

如上所述的低碳醇可以包括：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等。

本发明所制备的含糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂，其优点是将有机硅表面活性剂的低表面张力和糖类表面活性剂的高生物降解性结合起来，并在四硅氧烷与糖酰胺之间引入更长的碳链，在油/水界面上的吸附性能较好，且其在水溶液中不易水解。可作为农药助剂成分用于农药配方中。其使用方法与其它农药助剂原料相类似。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作出说明。

实施例1