[发明专利]金核银壳纳米探针的制备方法及其在氰根离子比色检测中的应用有效
申请号: | 201410336231.X | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104096849B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 曾景斌;赵翠影;曹莹莹;陈秀秀;种法运;任卫 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;G01N21/78;B82Y40/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金核银壳 纳米 探针 制备 方法 及其 离子 比色 检测 中的 应用 | ||
1.金核银壳纳米探针,其特征在于为具有核-壳结构的球形纳米粒子,金为核,直径为11~14nm;银为壳,厚度为1.3~7.4nm,稳定剂为吸附在银壳表面的柠檬酸根离子。
2.如权利要求1所述金核银壳纳米探针,其特征在于所述金核银壳纳米探针的粒径为13.6~28.8nm。
3.如权利要求1所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备金纳米粒子溶液:将HAuCl4溶解在水中,配成HAuCl4溶液,加热至沸腾得溶液A;另将柠檬酸钠溶解在水中,加热至沸腾得溶液B;再将溶液A和溶液B混合,加热后溶液由浅黄色变为酒红色,冷却至室温,即得金纳米粒子溶液;
2)制备金核银壳纳米探针:将步骤1)得到的金纳米粒子溶液加入水,再依次加入银氨溶液和甲醛,反应后,溶液变为黄色,即得金核银壳纳米探针。
4.如权利要求3所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述HAuCl4、水的配比为0.41mg∶100mL,所述HAuCl4、柠檬酸钠的配比为0.41mg∶114mg,所述柠檬酸钠、水的配比为114mg∶10mL,其中,HAuCl4、柠檬酸钠以质量计算,水以体积计算。
5.如权利要求3所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述水采用超纯水;所述加热的时间可为15min,所得金纳米粒子为直径11~14nm的金纳米粒子。
6.如权利要求3所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述金纳米粒子溶液、水、银氨溶液、甲醛按体积比为(200~400)∶(444~644)∶(40~80)∶(60~120);所述水可采用超纯水。
7.如权利要求3所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述银氨溶液采用摩尔浓度为0.024~0.048M的银氨溶液;所述甲醛采用摩尔浓度为0.01~0.05M的甲醛。
8.如权利要求3所述金核银壳纳米探针的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的时间为20~40min;所制得的金核银壳纳米探针的粒径为13.6~28.8nm。
9.如权利要求1所述金核银壳纳米探针在氰根离子比色检测中的应用。
10.如权利要求9所述应用,其特征在于其具体方法如下:
分别取500μL已知浓度的氰根离子标准溶液0、1.2μM、20μM、40μM、60μM、80μM、100μM、120μM、160μM,分别加入等体积的金核银壳纳米粒子溶液,使所有混合溶液在室温条件下反应5~10min后,用数码相机拍摄溶液的颜色,制作标准比色卡;同时,利用分光光度计扫描上述混合溶液的紫外-可见光谱,以394nm处的吸光度变化值为纵坐标,氰根离子的浓度为横坐标,绘制工作曲线,得到一元一次方程;取500μL的氰根污染环境水样,加入等体积的金核银壳纳米粒子溶液,使混合溶液在室温条件下反应5~10min后,用数码相机拍摄溶液颜色,将该照片中溶液的颜色与标准比色卡对比,即对水样中的氰根离子含量进行半定量检测;同时,扫描混合溶液的紫外-可见光谱获取394nm波长处的吸光度变化值,代入上述一元一次方程,即求得水样中氰根离子的浓度。
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