[发明专利]一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光电技术、生物标记领域，具体地，涉及一种量子点的制备方法，更具体地涉及一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的大批量的制备方法。 

背景技术

石墨烯由于其优良的电学、热学、力学、光学特性，自从其在2004被发现以来，就受到广泛关注。但是石墨烯是零带隙材料，这限制了它在半导体器件和光电器件领域的应用。石墨烯量子点通过将尺寸减小到纳米尺度，利用量子局域效应打开带隙，从而使得电子的跃迁和复合成为可能，拓展了石墨烯在光电领域和生物标记领域的应用。 

现有制备石墨烯量子点的方法一般是从氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管等前驱体出发，通过强氧化性酸的作用，将其切割到纳米尺寸。在制备的过程中要通过高速离心将大尺寸除去才能得到纳米尺寸的量子点，这样的制备过程导致量子点的产率非常低，通常低于10％，从而导致石墨烯量子点的价格昂贵，而且制得的量子点尺寸分布很不均一。 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述不足之处，提供一种大批量制备石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，要解决的技术问题是提升石墨烯量子点的产率，从而降低成本。 

本发明的上述目的是能过下面的技术方案加以实现的： 

一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，从富勒烯出发，用化学氧化切割制出石墨烯量子点悬浮液，然后去除悬浮液中的杂质离子，最后通过干燥获得石墨烯量子点粉末。 

如所述的一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，其中所述的化学氧化切割富勒烯是将前驱体富勒烯与浓硫酸在冰水浴中混合并同时搅拌，富勒烯与浓硫酸的用量为0.5g富勒烯配比浓硫酸10～100ml，搅拌速度100～1000rpm；然后缓慢加入硝酸钠、高锰酸钾，硝酸钠的用量是所用富勒烯质量的0～3倍，高锰酸钾的用量为所用富勒烯质量的1～6倍；高锰酸钾加入完成后，冰水浴0～90min，然后将冰水浴换成恒温水浴，温度为20～40℃，保温10min～24h；然后加入纯水，所用纯水为前述富勒烯、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾混合液体积的2～5倍；将水浴温度升温至70～100℃，保温0～90min。 

如所述的一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，其中所述的去除悬浮液中的杂质 离子是将用化学氧化切割制出的石墨烯量子点悬浮液过滤去除大颗粒，所用滤膜的孔径为0.01～0.22um，然后在透析袋中透析，每天换水三次，所用透析袋的截留分子量为500～14000，得到石墨烯量子点悬浮液。 

如所述的一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，其中所述的干燥是将去除了悬浮液中的杂质离子后得到的悬浮液常温干燥或者在烘箱、电炉、冷冻干燥机中干燥得到石墨烯量子点粉末。 

根据所述的一种石墨烯量子点悬浮液和粉末的制备方法，其中所述的前驱体富勒烯为C20、C36、C44、C50、C60、C70、C76、C80、C84、C90、C94、C120、C180、C540中的一种或者多种，所述浓硫酸质量分数为98％。 

更具体地，本发明采用以下技术方案：一、化学氧化切割富勒烯：将前驱体富勒烯与浓硫酸在冰水浴中混合并同时搅拌，所用富勒烯包括C20、C36、C44、C50、C60、C70、C76、C80、C84、C90、C94、C120、C180、C540等，所用浓硫酸质量分数为98％，用量为0.5克富勒烯配比浓硫酸10～100ml,搅拌速度在100～1000rpm；然后缓慢加入硝酸钠、高锰酸钾中的一种或多种，硝酸钠的用量是所用富勒烯质量的0～3倍，高锰酸钾的用量为所用富勒烯质量的1～6倍；高锰酸钾加入完全后，冰水浴时间为0～90min，然后将冰水浴换成恒温水浴，温度为20～40度之间的一个温度，保温时间为10min～24h；然后加入纯水，所用纯水为前述富勒烯、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾混合液体积的2～5倍；将水浴温度升温至70～100度之间的一个温度，保温0～90min。二、去除杂质离子：将第一步中最后得到的悬浮液过滤去除大颗粒，所用滤膜的孔径为0.01～0.22um；然后在透析袋中透析，每天换水三次，所用透析袋的截留分子量为500～14000，透析时间3～7天，得到石墨烯量子点悬浮液。三、干燥：将第二步中最后得到的悬浮液常温干燥或者在烘箱、电炉、冷冻干燥机中干燥得到石墨烯量子点粉末。 

本发明的前驱体为富勒烯，包括C20、C36、C44、C50、C60、C70、C76、C80、C84、C90、C94、C120、C180、C540等中的一种或者多种。