[发明专利]还原二炔类化合物的方法有效
申请号: | 201410336803.4 | 申请日: | 2014-07-16 |
公开(公告)号: | CN104130091A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 王念;乔凌翔;崔健;宋伟;张志海 | 申请(专利权)人: | 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司 |
主分类号: | C07B35/02 | 分类号: | C07B35/02;C07C41/20;C07C43/15;C07C5/09;C07C11/12 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原 二炔类 化合物 方法 | ||
1.一种还原式I所示化合物的方法,其特征在于,包括:
(1)提供硼烷试剂和四氢呋喃的体系,其中,所述硼烷试剂为硼烷二甲硫醚溶液;
(2)将环己烯滴加到所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系中,以便得到含有活性氢的硼烷体系;
(3)将式I所示化合物加入到所述含有活性氢的硼烷体系中,进行还原反应,以便获得式II所示化合物,
其中,R、R’分别独立地为选自下列各基团中的任意一种:C1-C5烷基、苯基、萘基、联苯基、烷基苯基、烷氧基苯基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系是通过以下步骤制备的:
将四氢呋喃进行氮气置换处理,以便获得经过氮气置换处理的四氢呋喃;
于氮气保护下,将所述硼烷二甲硫醚溶液和所述经过氮气置换处理的四氢呋喃混合,以便获得所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述硼烷二甲硫醚溶液中,硼烷二甲硫醚的摩尔浓度为10mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,于0~10摄氏度下,优选0~5摄氏度下,将所述环己烯滴加到所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系中。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,按照所述环己烯和硼烷二甲硫醚的摩尔比为7.5~10.5:3.5~5.5,优选8.0~9.0:4.0的比例,将所述环己烯滴加到所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系中。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,进一步包括:
将所述环己烯滴加到所述硼烷试剂和四氢呋喃的体系中后,将所得到的混合溶液于0~10摄氏度下,优选0~5摄氏度下保温3~5小时,以便获得所述含有活性氢的硼烷体系。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,于零下15摄氏度~零下5摄氏度下,优选零下10摄氏度~零下5摄氏度下,将所述式I所示化合物加入到所述含有活性氢的硼烷体系中。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将所述式I所示化合物与所述环己烯的摩尔比为1:7.5~10.5,优选1:8.0~9.0的比例,将所述式I所示化合物加入到所述含有活性氢的硼烷体系中。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,进行所述还原反应进一步包括:
(a)于零下5摄氏度~0摄氏度下,进行第一还原反应3~7小时,优选4~6小时,以便获得第一还原反应产物;
(b)于5~10摄氏度下,将所示第一还原产物进行第二还原反应2~5小时,优选4小时,以便获得所述式II所示化合物。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
对式II所示化合物进行纯化处理。
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