[发明专利]一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410336917.9 | 申请日: | 2014-07-16 |
公开(公告)号: | CN104084234A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 王松;张争艳;李三喜;常欠欠;张爱玲 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/34;C08F226/10;C08F8/36;C08J3/24 |
代理公司: | 沈阳圣群专利事务所(普通合伙) 21221 | 代理人: | 王钢 |
地址: | 110870 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 聚乙烯 吡咯烷酮 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂,组成结构通式为:
其中X为催化剂内部的载体,成份为交联聚乙烯吡咯烷酮,Y为催化剂表面物质结构,两者通过碳氮键连接,催化剂表面物质结构中m为3或4,A-为氯离子、硫酸氢根、对甲苯磺酸根或磷钨酸根。
2.一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,包括下述步骤:1)、交联聚乙烯吡咯烷酮的制备:将N-乙烯基吡咯烷酮、交联剂、水溶性引发剂、致孔剂、表面活性剂和水混合以后,搅拌情况下加入到油溶性引发剂与有机溶剂的混合溶液中,其混合比例为N-乙烯基吡咯烷酮占10-30份,交联剂占0.5-5份,油溶性引发剂与水溶性引发剂共占0.1-0.5份,致孔剂占0.5-2份,表面活性剂占0.5-2份,水占10-30份,有机溶剂占50-70份;将混合体系加热到60-80℃,聚合反应3-6小时,待聚合反应结束,将产品过滤分离,用水将杂质洗净,在60-80℃真空干燥5-20小时,得到交联聚乙烯吡咯烷酮固体;2)、交联聚乙烯吡咯烷酮两性中间体的制备:将上述制备的交联聚乙烯吡咯烷酮与烷基磺酸内酯按重量比1:1-3的比例混合于甲苯溶液中,50-80℃回流反应 8-24小时,得到两性中间体;将得到的两性中间体用乙酸乙酯或乙醚洗涤除去未反应的烷基磺酸内酯,过滤后在60-80℃真空干燥2-10小时;3)、交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备:干燥后的两性中间体与酸按重量比1:0.5-5的比例在甲醇中混合,于0-80℃反应 2-30小时,过滤;将该步得到的产物用甲醇洗涤掉未反应的酸,50-80℃真空干燥2-10小时,得到交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的油溶性引发剂为过氧化二苯甲酰,水溶性引发剂为过硫酸钾,过氧化二苯甲酰与过硫酸钾两者的重量比为1:4-19。
5.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的致孔剂为葡萄糖、麦芽糖中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为Span80或Span60。
7.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为正庚烷或正辛烷。
8.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的烷基磺酸内酯为1,3-丙磺酸内酯或1,4-丁磺酸内酯。
9.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸;所述的盐酸为浓度为37%的盐酸,所述的硫酸为浓度为92%的硫酸。
10.根据权利要求2所述的一种交联聚乙烯吡咯烷酮基催化剂的制备方法,其特征在于所述的两性中间体具有以下化学结构通式:
其中X为两性中间体内部的载体,成份为聚乙烯吡咯烷酮,Y为两性中间体表面物质结构,两者通过碳氮键连接,两性中间体表面物质结构中m为3或4。
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