[发明专利]在含有HACC的深共融溶剂中用FeCl3催化制备5-2’-羟乙基氧甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201410337076.3 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104193703A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 尹静梅;李长平;贾颖萍;崔颖娜;秦林林 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 116622辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 hacc 深共融 溶剂 中用 fecl sub 催化 制备 乙基 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种在含有HACC的深共融溶剂中用FeCl3催化制备5-2’-羟乙基氧甲基糠醛的方法,其特征在于:所述深共融溶剂由HACC和乙二醇组成,所述5-2’-羟乙基氧甲基糠醛由FeCl3在深共融溶剂中催化D-果糖制得。
2.根据权利要求1所述的在含有HACC的深共融溶剂中用FeCl3催化制备5-2’-羟乙基氧甲基糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)由HACC和乙二醇组成深共融溶剂,其中HACC在乙二醇中的浓度为0.07g/ml~0.464g/ml,再将D-果糖加入到深共融溶剂中得到溶液Ⅰ;
(2)向上述溶液Ⅰ中加入FeCl3得到反应液,FeCl3与D-果糖的摩尔比为0.08~0.2;
(3)将步骤(2)中所得反应液在温度为110~130℃下加热搅拌,加热时间2~6h,得溶液Ⅱ;
(4)反应结束后,向上述溶液Ⅱ中加入蒸馏水,再用乙酸乙酯萃取水溶液,得乙酸乙酯层;
(5)将萃取得到的乙酸乙酯层浓缩,得到产物。
3.根据权利要求1或2所述的在含有HACC的深共融溶剂中用FeCl3催化制备5-2’-羟乙基氧甲基糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:由HACC和5.6ml乙二醇组成深共融溶剂,HACC在乙二醇中的浓度为0.114g/ml,将0.01molD-果糖,加入到深共融溶剂中得到溶液Ⅰ,向上述溶液Ⅰ中加入1.7×10-3molFeCl3得到反应液,将反应液在130℃下加热搅拌,加热时间3h,得溶液Ⅱ,反应结束后,向上述溶液Ⅱ中加入蒸馏水,再用乙酸乙酯萃取水溶液,将萃取得到的乙酸乙酯层浓缩,得到产物。
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