[发明专利]一种间氟苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种间氟苯酚的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

A、在含有四氟塑料衬套的反应釜中，加入氢氧化钾、二甲基亚砜和水，升温至120-140度，滴加间二氟苯，滴加过程中通过冷凝器使未反应的间二氟苯返回反应底物中；

B、间二氟苯滴加完毕后，回流反应至液温达到140-150度，反应4-6h后，降温至26-34度，减压3-6KPa蒸出溶剂，蒸至液温140-160度，将反应液倒入冰水中，调节PH＝3-5，用乙醚萃取产品，蒸出溶剂，即得间氟苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的间氟苯酚的制备方法，其特征在于：步骤A中，间二氟苯与氢氧化钾的摩尔比为1：5.6-5.8；间二氟苯与二甲基亚砜的质量比为1：8-12；水与二甲基亚砜的质量比为1：3.5-4.5；滴加间二氟苯时反应体系的温度为125-130度。

3.根据权利要求2所述的间氟苯酚的制备方法，其特征在于：步骤A中，间二氟苯与氢氧化钾的摩尔比为1：5.8；间二氟苯与二甲基亚砜的质量比为1：11；水与二甲基亚砜的质量比为1：4；滴加间二氟苯时反应体系的温度为128度。

4.根据权利要求1所述的间氟苯酚的制备方法，其特征在于：步骤B中，回流反应至液温达到144-146度，反应时间为4.5-5.5h，反应结束后降温至28-32度，蒸出溶剂后用浓盐酸调节PH＝3.5-4.5；间二氟苯和萃取剂乙醚的质量体积比为1:12-15。

5.根据权利要求4所述的间氟苯酚的制备方法，其特征在于：步骤B中，回流反应至液温达到145度，反应时间为5h，反应结束后降温至30度，蒸出溶剂后用浓盐酸调节PH＝4；间二氟苯和萃取剂乙醚的质量体积比为1:14。

6.根据权利要求1所述的间氟苯酚的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，其中涉及到的体积或容积，均采用mL为单位；涉及到的质量或重量，均采用g为单位；

A、在10000容积份的四口瓶上加装机械搅拌、恒压滴液漏斗、冷凝管和温度计，并通氩气进行保护，然后加入氢氧化钾1305重量份、二甲基亚砜5500重量份和水1300重量份，升温至130度，开始滴加间二氟苯，40min内加完463重量份的间二氟苯，通过冷凝管使未反应的间二氟苯通过冷凝器返回到反应底物中；

B、间二氟苯滴加完毕后，回流反应至液温达到145度，停止加热，通氩气降温至30度，减压5KPa蒸出溶剂，蒸至液温为150度，倒入9000重量份的冰水中，用1700体积份的浓盐酸酸化至PH＝4，搅拌30min，用6000体积份的乙醚分三次萃取，经硫酸钠干燥、过滤、抽干，回收溶剂、减压脱溶，得粗品386.4重量份。