[发明专利]一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法有效
申请号: | 201410337384.6 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104326495B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 侯红军;薛旭金;于贺华;刘海霞;王建萍;李世江;杨华春;王永勤;李霞;耿梦湍 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01D15/04 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 454191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 碳酸锂 制备 高纯 联产 氟化 方法 | ||
1.一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)将粗碳酸锂加水配制成料浆A,搅拌、过滤、洗涤,得碳酸锂精矿;
2)将步骤1)所得碳酸锂精矿加水配制成碳酸锂料浆,加入石灰进行苛化反应,后过滤得粗氢氧化锂溶液;
3)将步骤2)所得粗氢氧化锂溶液浓缩后过滤,向滤液中加入络合剂除去杂质金属离子,得精制氢氧化锂溶液;
4)向步骤3)所得精制氢氧化锂溶液中通入CO2进行碳化反应,后过滤得碳酸氢锂溶液;
5)将步骤4)所得碳酸氢锂溶液加热进行脱碳反应,后过滤并洗涤,滤饼经干燥得高纯碳酸锂;合并滤液和洗液,加入氢氟酸调节其为酸性或中性,生成沉淀后过滤并洗涤,滤饼经干燥即得氟化锂。
2.根据权利要求1所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:所述粗碳酸锂为盐湖粗碳酸锂、矿石锂或低品位锂。
3.根据权利要求1或2所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤1)中,配制料浆A时液固比为0.8~8。
4.根据权利要求1所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤2)中,石灰的加入量为:石灰与料浆B中碳酸盐的摩尔比为1.0~1.5:1。
5.根据权利要求1或4所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤2)所得粗氢氧化锂溶液中锂离子浓度为1~10g/L,pH为13~14。
6.根据权利要求1所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤3)还可以为:
将步骤2)所得粗氢氧化锂溶液浓缩后过滤并洗涤,合并滤液和洗液得混合液,向混合液中加入络合剂除去杂质金属离子,得精制氢氧化锂溶液。
7.根据权利要求1或6所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤3)中所述浓缩是将粗氢氧化锂溶液浓缩至Li2O的含量为30~60g/L。
8.根据权利要求1或6所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸锂盐、乙二胺四乙酸钠盐、柠檬酸、二乙三胺五乙酸、邻苯二甲酸、酒石酸中的任意一种或多种。
9.根据权利要求8所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:络合剂的加入量为:络合剂与滤液或混合液中的杂质金属离子的质量比为1.0~6.0:1。
10.根据权利要求1所述的利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:步骤3)中过滤所得滤饼返回步骤2)中碳酸锂料浆,用于制备粗氢氧化锂溶液;步骤4)中过滤所得滤饼返回步骤2)中碳酸锂料浆,用于制备粗氢氧化锂溶液;步骤5)中生成沉淀后过滤并洗涤所得滤液和洗液返回粗氢氧化锂溶液,或返回步骤2)中碳酸锂料浆用于制备粗氢氧化锂溶液。
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