[发明专利]一种制备纳米镍粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域的制备方法，具体涉及一种纳米镍粉的制备方法。

背景技术

镍纳米粒子有很大的表面效应和体积效应，在催化、吸附、磁性等方面具有常规物质无法比拟的优越性，因此在磁存储器、催化剂、磁传感器、电池材料、纳米光学器材等许多领域有着广阔的应用前景，其制备方法的研究受到国内外专家学者的极大关注。

目前纳米镍粉的制备方法主要有可分为物理法和化学法两大类。物理法一般操作简单，但对设备要求较高。化学法最为常用，化学法包括羰基镍热分解法、溶液还原法、固相反应法、化学气相沉积法等。羰基镍热分解法较实用，生产的镍粉粒径可以从1um到几十纳米。但该法存在两个缺点：一是热解塔内分解温度较高，镍粉易烧结粒径较大；二是羰基镍是一种剧毒物质，有碍人体健康，对环境易造成很大污染。液相还原法因其具有工艺简单及产品粒度、形貌、纯度和性质易控等特点而倍受人们关注。法国的Figlarz等用弱有机还原剂乙二醇还原粒径小于0.1um的氢氧化镍,制得粒径小于1um超细镍粉。李鹏等采用有机还原剂1，2-丙二醇通过液相还原Ni(CH₃COO)₂·4H₂O制得了晶粒尺寸小于50nm的超细镍粉。但该方法过程繁琐，且制备出的镍粉纯度不高，易被氧化。

发明内容

本发明的目的是克服现有合成纳米镍粉存在的能耗高、污染严重、镍粉颗粒大的问题，提供一种溶胶凝胶法制备磁性纳米镍粉的制备方法。本发明制备的纳米镍粉在催化、生物技术、数据存储及环境修复等领域有广阔的应用前景。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种纳米镍粉的制备方法，包括以下步骤：

1、配制溶液

将六水合硝酸镍加入到水中，磁力搅拌至完全溶解，再加入配位剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌至澄清；

2、凝胶的制备

将上述溶液置于100-160℃下干燥，直至形成多孔状的凝胶；

3、热处理

将上述凝胶放于通有保护气氛的马弗炉内煅烧。

步骤1中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.01-0.12mol/L。

步骤1中所述的配位剂为葡萄糖、菊糖、棉子糖、山梨醇或肌醇中的任意一种，硝酸镍与配位剂的摩尔比为1:1-1:3；硝酸镍与表面活性剂的摩尔比为1:2-1:5。

步骤2中所述的干燥时间为10-20小时。

步骤3中所述的煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为4-6小时，升温速率为5-10℃/min。

与现有的方法相比，本发明优点在于：

1.本发明采用是的溶胶凝胶法，实验过程中所使用的药品廉价无毒性，也不出现对环境有影响的有毒气体，操作简便、对设备要求低、重复性良好。

2.本发明所制备纳米镍粉的粒径尺寸为5-10nm，分散性良好，尺寸均一，且纳米镍粉外层包覆一层很薄的碳膜，有效隔绝氧气，因此可以长时间保存在空气中而不被氧化。

附图说明

图1为本发明实施例1中纳米镍粉的XRD图。

图2为本发明实施例1中纳米镍粉的TEM图。

图3为本发明实施例2中纳米镍粉的XRD图。

图4为本发明实施例2中纳米镍粉的EDX图。

图5为本发明实施例3中纳米镍粉的XRD图。

图6为本发明实施例4中纳米镍粉的XRD图。

图7为本发明实施例5中纳米镍粉的XRD图。

具体实施方式

下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。