[发明专利]一种优级纯氯化镍的制备方法在审
申请号: | 201410337558.9 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104108756A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 胡建华 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C01G53/09 | 分类号: | C01G53/09 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 优级纯 氯化 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种优级纯氯化镍的制备方法。
背景技术
优级纯氯化镍广泛用于电镀,防毒面具用作氨吸收剂,还用作催化剂及镍化合物等。目前的制备方法金属镍法,将金属镍加入硝酸,硫酸溶解,加入纯碱反应,加盐酸酸化,得到氯化镍,这种方法生产的氯化镍,纯度低,杂质含量高,只能用于电镀镍,制造除氨墨水,不能满足高端科技的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率高的优级纯氯化镍。
本发明实现的目的技术方案是:
一种优级纯氯化镍的制备方法,方法步骤如下:
⑴碳酸镍与盐酸反应
将碳酸镍,置于玻璃烧杯中,加热,加热温度在65℃,在不断搅拌下,慢慢加入盐酸反应温度控制在75℃,当pH=5时,停止加酸,静置20分钟,进行过滤得到溶液A;
⑵浓缩制得优级纯氯化镍
将步骤⑴得到的溶液A进行浓缩,温度控制240-260℃,浓缩至20-21°Be,停止浓缩,然后冷却,吸滤析出结晶,即得到优级纯氯化镍。
而且,所述温度控制250℃。
而且,所述盐酸比重为1.18。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明涉及制备方法为将碳酸镍溶于浓盐酸中直至饱和,过滤,冷却析出结晶,即得六水合物氯化镍。
2、本制备方法工艺步骤简单,操作步骤容易控制,工艺技术先进,生产效率高,制得的产品纯度高,杂质含量低,制得的氯化镍满足高端技术的需要。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种优级纯氯化镍的制备方法,方法如下:
⑴碳酸镍与盐酸反应
将1kg碳酸镍,置于玻璃烧杯中,加热,加热温度在65℃,在不断搅拌下,慢慢加入盐酸(比重1.18)反应温度控制在75℃,当PH=5时,停止加酸,静置20分钟,进行过滤得到溶液A;
⑵浓缩制得优级纯氯化镍
将步骤⑴得到的溶液A进行浓缩,温度控制250℃,浓缩至20°Be,停止浓缩,然后冷却,吸滤析出结晶,即得到优级纯氯化镍。
实施例2:
一种优级纯氯化镍的制备方法,方法如下:
⑴碳酸镍与盐酸反应
将1.5kg碳酸镍,置于玻璃烧杯中,加热,加热温度在70℃,在不断搅拌下,慢慢加入盐酸(比重1.18)反应温度控制在80℃,当PH=4.5时,停止加酸,静置30分钟,进行过滤得到溶液A;
⑵浓缩制得优级纯氯化镍
将步骤(1)得到的溶液A进行浓缩,温度控制260℃,浓缩至21°Be,停止浓缩,然后冷却,吸滤析出结晶,即得到优级纯氯化镍。
本发明将浓缩液的浓度调节到20-21°Be,温度控制240-260℃,通过申请人实验得出,当浓度小于20-21°Be,浓缩困难,产物收率较低,与20-21°Be条件相比,收率降低10-15%,浓缩液浓度大与20-21°Be时,溶液中杂质含量较大,得出的产品杂质含量较多,通过检测发现,当浓度大于20-21°Be时,杂质会增加20%左右,直接影响产品的纯度,影响产品使用。
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