[发明专利]一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以硝酸银和钽酸钾为原料制备银负载在纳米钽酸钾表面的复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。

技术背景

碱金属钽酸钾（K₂Ta₂O₆）的导带由Ta_5d轨道构成，远远高于Ti_3d轨道，因此与二氧化钛（TiO₂）相比，光激发钽酸钾产生的电子具有更强的还原能力，更有利于实现高效光催化分解有机物。目前，Xia Li 等人（J. Phys. Chem. C 2009,113,19411–19418.）研究了利用水热法合成钽酸钠在不同时间和温度、不同氢氧化钠与五氧化二钽配比的情况下的形貌变化，最后制备出立方体的钽酸钠，并验证在紫外光下分解亚甲基蓝的效果。然而，在太阳光谱中紫外光不足5%，可见光区达50%以上。因而，一些研究者利用贵金属负载在纳米半导体化合物表面，构筑出具有等离子体共振效应的复合体系。这一体系具有高效利用可见光的作用，Jun Fang等人（International journal of hydrogen energy 2012, 37, 17853.）制备出金负载在纳米二氧化钛表面，Nelson, J. A.等人（J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 332.）制备出银负载在氯化银表面，这种利用等离子体构筑复合光催化剂应用很广，然而，构筑银负载在纳米钽酸钾表面的应用还没有。    

发明内容

本发明目的是提供一种以硝酸银和钽酸钾为原料，利用光还原这种简单工艺来合成具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂的方法。

本发明通过以下步骤实现：

（1）取钽酸钾，加入到硝酸银的水溶液中，钽酸钾与硝酸银物质的量之比为5：0.025-0.25，然后放到氙灯下面，磁力搅拌使反应液混合均匀，打开光源，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干。

（2）本发明中所使用的氙灯为 1000 W。

（3）本发明中所使用氙灯照射时间为 2 min。

（4）本发明所制备的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂，晶化完全，银微粒粒径小于10 nm，形貌规则，分散性良好。

（5）利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X光电子能谱仪等仪器对产物进行形貌结构分析，以四环素溶液为目标进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。

附图说明

图1为所制备不同物质的量的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的XRD衍射谱图；a为钽酸钾，b为负载摩尔比0.5%的银，c为负载摩尔比1%的银，d为负载摩尔比2%的银，e为负载摩尔比3%的银，f为负载摩尔比4%的银,g为负载摩尔比5%的银。

图2为所制备纳米钽酸钾和银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的扫描电子显微镜图片；a为纯钽酸钾，b为负载摩尔比3%的银。

图3为所制备银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的透射电镜照片；a为负载摩尔比0.5%的银，b为负载摩尔比1%的银，c为负载摩尔比2%的银，d为负载摩尔比3%的银，e为负载摩尔比4%的银,f为负载摩尔比5%的银。

图4为所制备银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的X光电子能谱图。

图5为高透射透射电镜照片。

图6为不同物质的量的银负载在纳米钽酸钾复合光催化剂可见光催化降解四环素溶液的时间-降解率关系图。

图7为不同物质的量的银负载在纳米钽酸钾复合光催化剂可见光催化降解四环素溶液的降解率柱状图； a为负载摩尔比0.5%的银，b为负载摩尔比1%的银，c为负载摩尔比2%的银，d为负载摩尔比3%的银，e为负载摩尔比4%的银,f为负载摩尔比5%的银。

实施例1 银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂制备

5 mmol纳米钽酸钾加入含有0.025mmol，0.05 mmol，0.1 mmol，0.15 mmol，0.2 mmol，0.25 mmol的硝酸银的水溶液中，磁力搅拌，待反应物混合均匀后将反应液放入1000W 氙灯下面，打开光源，2 min。

将所得产物用去离子水洗净，过滤，恒温干燥箱中60 ℃烘干。

实施例2 选取不同硝酸银的物质的量的复合光催化剂表征分析

如图1所示，不同物质的量的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的特征衍射峰，均没有银。