[发明专利]一种制备高纯度4-溴芴的新方法有效
申请号: | 201410337630.8 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104151130A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 林存生;付文岗;高宪鹏;孙虎;代树华;巩玉喜 | 申请(专利权)人: | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/361 | 分类号: | C07C17/361;C07C25/22 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 新方法 | ||
1.一种制备高纯度4-溴芴的新方法,其特征在于,包括:
1)以二氯乙烷为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,使芴与氯代叔丁烷进行Friedel-Crafts反应,反应温度-5℃-20℃,反应淬灭处理后得到2,7-二叔丁基芴粗品;
2)以二氯甲烷甲醇为溶剂,2,7-二叔丁基芴粗品由高选择性溴化试剂溴代得到2,7-二叔丁基-4-溴芴,反应时间为10min-2.0hrs,反应温度为5-50℃;
3)以苯或苯甲醚为溶剂,三氯化铝为催化剂,三氯化铝用量摩尔数为2,7-二叔丁基-4-溴芴的0.1-10.0倍,2,7-二叔丁基-4-溴芴经路易斯酸脱叔丁基得4-溴芴,反应温度10-50℃,乙醇重结晶,即得4-溴芴。
2.根据权利要求1所述的新方法,其特征在于,在1)中,所述氯代叔丁烷用量摩尔数为芴的2.0-2.5倍,无水三氯化铝用量摩尔数为芴的2.0-2.5倍。
3.根据权利要求1所述的新方法,其特征在于,在2)中,所述高选择性溴化试剂选自苄基三乙基三溴化铵、四丁基三溴化铵、苄基三甲基三溴化铵、苯基三甲基三溴化铵中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1或3所述的新方法,其特征在于,在2)中,所述高选择性溴化试剂用量摩尔数为2,7-二叔丁基芴的0.9-1.05倍。
5.根据权利要求1所述的新方法,其特征在于,在3)中,所述苯或苯甲醚的用量为1g2,7-二叔丁基-4-溴芴加入10g-100g苯或苯甲醚溶剂。
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