[发明专利]一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属粉末材料制备领域，具体涉及一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。

背景技术

20世纪70年代初，出现了多孔金属材料的概念。多孔金属材料具有高孔隙率、低密度、开孔或闭孔的结构特征，不仅具有吸能、抗热震、吸音、耐火阻热等性能，还有电磁屏蔽、低热导率和低电导率的性能，因而表现出了巨大的应用潜力。近年来多孔金属材料的开发和应用日益受到人们的关注，目前，多孔金属材料已广泛应用于冶金、石油、化工、纺织、医药、酿造等领域。

多孔铁粉由于具有优良的光、电、磁性能，因而广泛应用于催化、医学、生物及磁介质材料领域。近年来，对多孔铁粉的研究和应用也成为了研究工作者的重要方向。申请号为201210181062.8的中国发明专利《多孔铁粉、其制造方法及电波吸收体》中提供了三种方法制备多孔铁粉。方法一：先制得含铁的合金，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，溶出特定的元素，还原残留的含铁固体，得到多孔铁粉；方法二：先制得含铁的合金，为了从该含铁合金中溶出特定的元素，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，再溶于碱溶液得到含氢氧化铁的磁铁矿粉末，然后还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。方法三：先制得含铁的合金，将该合金浸渍于碱溶液，得到以磁铁矿为主要成分的中间磁铁矿固体，将该中间磁铁矿固体浸渍于酸溶液，使特定元素溶出，得到磁铁矿粉末，还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。这三种方法首先都要经过高温制得含铁的合金，然后经过酸、碱浸泡溶出特定元素，最后通过还原得到多孔铁粉。这三种方法要求的温度较高，且工艺比较复杂。申请号为US10/567,276的美国专利提供了一种制备多孔铁粉的方法：先制得在高温下容易挥发和变成气体的球形基质，然后用铁包覆基质，然后用化学试剂浸泡或者在高温下，得到中空或者表面多孔的铁粉。该方法对基质和温度的要求较高，不适于扩大化生产。Xin Tang等(The microwave electromagnetic and absorption properties of some porous iron powders,Material Science and Engineering A445-446(2007)135-140)采用高浓度的铁盐溶液浸泡活性炭，然后经过热处理除去活性炭，最后在H₂气氛下连续还原得到多孔铁粉。尽管最终制得的多孔铁粉表面的平均孔径比较小，但该反应过程所需要的条件要求比较严格(例如要用真空泵抽真空，精确控制反应所需混合气体中氩气和空气的比例)，且反应时间长，要在H₂氛围下反应3h，这些都在一定程度上限制了多孔铁粉的大批量工业化生产。Baoliang Lv等(Preparation and magnetic properties of spindle porous iron nanopaticles，Materials Research Bulletin44(2009)961-965)利用氯化亚铁和磷酸二氢钠制备纺锤状的α-Fe₂O₃颗粒，用超声波进行分散，密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在温度为220℃时，水热预处理8h，然后经过洗涤干燥，将得到的物质放入管式炉，在温度为450℃，H₂气氛下还原4h，最终在1％的O₂和N₂混合气体氛围下冷却到室温，得到纺锤状的多孔铁纳米粒子。但是，该方法工艺较复杂，反应时间长，限制了该方法的广泛应用。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。该方法工艺简单，操作方便，反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本。

本发明的技术方案如下：

一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，包括以下步骤：

步骤1：C₄H₄O₆KNa·4H₂O与FeCl₂·4H₂O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h，以除去残留的有机杂质；

步骤2：将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；

步骤3：将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。