[发明专利]一种淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法在审
申请号: | 201410339071.4 | 申请日: | 2014-07-16 |
公开(公告)号: | CN104076011A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 许定舟;李菁;刘翠红;杨丽;李宇;钟鸣 | 申请(专利权)人: | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N21/3577;G01N21/33 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 510240 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 淫羊藿 提取物 生产过程 浓缩 工艺 质量 检测 方法 | ||
1.一种淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备淫羊藿浓缩液:将淫羊藿25~50 kg/罐投入多能提取罐,加水提取1~3次,第一次提取的加10~15倍体积量水,第二、三次均加10倍体积量水,各沸腾1~2小时;提取液经60~100目筛粗,冷却至40~60℃,离心液合并,减压浓缩至密度为1.02~1.08g/L;
(2)取样方法:在浓缩罐体的循环管道上安装的取样阀取样,记录取样时间,取样方案为每2~5分钟取样一次,每次取样50 mL;
(3)利用AOTF近红外光谱仪采集与光谱相对应的近红外光谱;
(4)紫外分光光度法离线检测采集样品的总黄酮含量;
(5)利用数学计量软件关联近红外光谱数据和离线检测数据,建立校正模型;
(6)利用建立的校正模型在线检测生产过程中浓缩液中总黄酮含量。
2.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(3)所述采集近红外光谱所使用的是Brimrose公司的Luminar3060型近红外光谱仪,加装流体专用探头。
3.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(3)所述采集的光谱为100~200次扫描的平均结果,其波长为1100nm~1900nm,波长增量为1~10nm。
4.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(5)所述数学计量软件是CAMA公司The Unscrambler分析软件。
5.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(3)全程采集光谱,光谱采集采用Ratio mode,通过连接于流体测样器的光纤探头以透视的方式对管道内的淫羊藿水提液进行光谱采集;波长范围1100~2300;波长增量:2.0 nm,扫描次数:200;采用透射检测方式,光程为5nm;根据采集样品时间,利用光谱采集和处理软件关联样品和采集样品时的光谱。
6.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(4)紫外分光光度法为精密量取淫羊藿水提液0.5 mL,置50 mL容量瓶中;加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取淫羊藿苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1 mL含10 μg的溶液,作为对照品溶液;分别取供试品溶液和对照品溶液,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法,在270 nm波长处测定吸光度,计算,即得。
7.根据权利要求1所述的淫羊藿提取物生产过程中浓缩工艺的质量检测方法,其特征在于:步骤(5)光谱采用一阶微分9点平滑对原始光谱进行预处理,剔除异常样品和光谱;将经过处理的光谱数据和离线的检测数据相关联,采用偏最小二乘法,交叉-验证法,用The Uscrambler定量分析软件建立模型。
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