[发明专利]高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。 

背景技术

现阶段的船舶工业的特种防污涂料均含锡，毒性较高，污染环境，除此之外，上述防污涂料的韧性和强度均较差，不利于长期使用。 

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量高的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。 

为达到上述目的，本发明的技术方案如下： 

一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，包括： 

一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 

第一步：选取三异丙基硅醇、溶剂和缚酸剂，按照比例1mol∶350～450ml∶1.1～1.4mol混合； 

第二步：加入吩噻嗪或醋酸铜，吩噻嗪或醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.02-0.04％； 

第三步：在温度10-80度下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1～1.2mol； 

第四步：滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏。优选的，所述溶剂为甲苯、正己烷、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种。 

优选的，所述容易为甲苯。 

优选的，所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、吡啶中的一种或几种。 

优选的，所述缚酸剂为三乙胺。 

优选的，所述溶剂的比例为400ml。 

优选的，所述吩噻嗪或醋酸铜的质量为异丙基硅醇质量的0.03％。 

优选的，所述反应温度为45度。 

优选的，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1.1mol。 

在本实施例中，所述的阻聚剂是指吩噻嗪、醋酸铜、对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT、ZJ-705、ZJ-701中的一种或多种，ZJ-705、ZJ-701分别为对羟基苯甲醚和哌啶醇氧化物。 

本发明作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。 

具体实施方式

实施例1：在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶400ml∶1.2mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.03％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1.2mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为97％，纯度大于99.7％。 

其化学反应式如下： 

实施例2：在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶350ml∶1.2mol混合，在温度5度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.02％；然后加入丙烯酰氯，丙烯酰 氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为93％，纯度大于99.5％。 

其化学反应式如下： 

实施例3：在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶450ml∶1.2mol混合，在温度5度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.01％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为93％，纯度大于99.5％。反应式同上。 

实施例4：在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、正己烷苯和三乙胺，按照比例1mol∶400ml∶1.3mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.03％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol∶1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为96％，纯度大于99.7％。反应式同上。