[发明专利]一种缬沙坦的水解杂质化合物及其制备方法、检测方法和用途

权利要求书

1.一种缬沙坦的水解杂质化合物，其化学结构式如式(Ⅰ)所示：

2.权利要求1所述缬沙坦的水解杂质化合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将缬沙坦溶于乙腈中，加入盐酸后，加热回流反应使其水解，然后加入NaOH水溶液调pH至中性，分相，所得水相中加入NaCl成饱和溶液，过滤，用正丁醇萃取所得饱和水溶液，取有机相，蒸干得白色固体；

(2)将白色固体用水在室温下打浆，抽滤得纯品。

3.根据权利要求2所述缬沙坦的水解杂质化合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将缬沙坦溶于乙腈中，加入4～9mol/L的盐酸后，加热回流反应3～5小时，搅拌降至室温，然后加入40～60％NaOH水溶液调pH至中性，分相，所得水相中加入NaCl成为饱和溶液，过滤，用正丁醇萃取所得饱和水溶液，取有机相，蒸干得白色固体；

(2)将白色固体在真空干燥箱中烘干，然后用8～12倍重量的水室温打浆1～3小时，抽滤得纯品。

4.根据权利要求3所述缬沙坦的水解杂质化合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将缬沙坦溶于乙腈中，加入6mol/L的盐酸后，加热回流反应4小时，搅拌降至室温，然后加入50％NaOH水溶液调pH至中性，分相，所得水相中加入NaCl成为饱和溶液，过滤，用正丁醇萃取过滤所得饱和水溶液，取有机相，蒸干得白色固体；

(2)将白色固体在真空干燥箱中烘干，然后用10倍重量的水室温打浆2小时，抽滤得纯品。

5.权利要求1所述缬沙坦的水解杂质化合物的HPLC检测方法，其特征在于：该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为450～550：550～450：1～2的乙腈-水-冰醋酸为流动相；检测波长为227～233nm；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；柱温：25～35℃。

6.权利要求5所述缬沙坦的水解杂质化合物的HPLC检测方法，其特征在于，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为500：500：1的乙腈-水-冰醋酸为流动相；检测波长为230nm；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；柱温：30℃。

7.权利要求1所述缬沙坦的水解杂质化合物在缬沙坦有关物质检查时作为杂质对照品的用途。