[发明专利]大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法有效
申请号: | 201410340812.0 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104141166A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 苏静;仲坤;缪菊红;雷勇;史鹏飞;朱万祺 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C30B7/02 | 分类号: | C30B7/02;C30B7/14;C30B29/54 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 王月霞;唐循文 |
地址: | 215101 江苏省苏州市吴中区木*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尺寸 钙钛矿 结构 甲胺溴铅 晶体 制备 方法 | ||
1.大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:采用溶液蒸发法,包括如下步骤:
1)将0.01摩尔的PbBr2用25 mL质量浓度为48%的HBr溶液溶解,配制Pb2+-HBr溶液;
2)将HBr溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合,在0~10℃下反应2h,得到CH3NH2Br溶液;
3)将步骤1)得到的Pb2+-HBr溶液与步骤2)得到的CH3NH2Br溶液混合,其中Pb2+与CH3NH2Br的摩尔比为 1:(1~2);置于60~70℃下预热48~72h,得到CH3NH3PbBr3过饱和溶液,过滤,得到澄清的黄色液体作为CH3NH3PbBr3晶体生长的母液;
4)将步骤3)得到的母液于60~70℃下预热12h-24h,然后降温至50℃,得到橙红色CH3NH3PbBr3晶体,在50℃恒温蒸发至溶液液面高于晶体表面2-3mm;
5)在50℃恒温状态下,取出橙红色CH3NH3PbBr3晶体,除去晶体表面的溶液,得到尺寸达5mm的大尺寸CH3NH3PbBr3晶体,即大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:步骤2)中HBr溶液的质量百分浓度为48%。
3.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:
步骤2)中CH3NH2溶液的质量百分浓度为40%。
4.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:
步骤4)中降温以1℃/h的速率下降。
5.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:
步骤3)中Pb2+与CH3NH2Br的摩尔比为1:1.5。
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