[发明专利]大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410340812.0 申请日: 2014-07-17
公开(公告)号: CN104141166A 公开(公告)日: 2014-11-12
发明(设计)人: 苏静;仲坤;缪菊红;雷勇;史鹏飞;朱万祺 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C30B7/02 分类号: C30B7/02;C30B7/14;C30B29/54
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 王月霞;唐循文
地址: 215101 江苏省苏州市吴中区木*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 尺寸 钙钛矿 结构 甲胺溴铅 晶体 制备 方法
【权利要求书】:

1.大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:采用溶液蒸发法,包括如下步骤:

1)将0.01摩尔的PbBr2用25 mL质量浓度为48%的HBr溶液溶解,配制Pb2+-HBr溶液;

2)将HBr溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合,在0~10℃下反应2h,得到CH3NH2Br溶液;

3)将步骤1)得到的Pb2+-HBr溶液与步骤2)得到的CH3NH2Br溶液混合,其中Pb2+与CH3NH2Br的摩尔比为 1:(1~2);置于60~70℃下预热48~72h,得到CH3NH3PbBr3过饱和溶液,过滤,得到澄清的黄色液体作为CH3NH3PbBr3晶体生长的母液;

4)将步骤3)得到的母液于60~70℃下预热12h-24h,然后降温至50℃,得到橙红色CH3NH3PbBr3晶体,在50℃恒温蒸发至溶液液面高于晶体表面2-3mm;

5)在50℃恒温状态下,取出橙红色CH3NH3PbBr3晶体,除去晶体表面的溶液,得到尺寸达5mm的大尺寸CH3NH3PbBr3晶体,即大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体。

2.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:步骤2)中HBr溶液的质量百分浓度为48%。

3.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:

步骤2)中CH3NH2溶液的质量百分浓度为40%。

4.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:

步骤4)中降温以1℃/h的速率下降。

5.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法,其特征是在于:

步骤3)中Pb2+与CH3NH2Br的摩尔比为1:1.5。

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