[发明专利]原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法

权利要求书

1.一种原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、配制工业电积铜细屑样品的溶液；

B、配制标准砷溶液和标准硒溶液；

C、用标准砷溶液和标准硒溶液配制工作曲线溶液；

D、用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中砷、硒的原子荧光强度，以砷、硒的质量浓度为横坐标，以砷、硒的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；

E、用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中砷、硒的原子荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、硒的质量浓度；

F、根据下式计算试样中元素砷、硒的质量百分数w，数值以%表示：

                                                 

式中：ρ—测定试样溶液中元素砷、硒的质量浓度，单位为每毫升微克；ν—测定试样溶液体积，单位毫升；m—试样质量，单位克。

2.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于：所述步骤A包括以下步骤：

a、称取5.0000g工业电积铜样屑于300 mL烧杯中，加入优级纯与水1:1混合后的HNO₃ 15 mL，盖上表面皿，加热至完全溶解后煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，以水洗表皿及杯壁，移入200 mL容量瓶中，加入优级纯盐酸10 mL，定容混匀；

b、分取步骤a中定容混匀的溶液25.00mL 于100mL容量瓶中，加入500g/L的碘化钾溶液5mL，定容混匀澄清；

c、分取步骤b中澄清后的上清液10.00 mL于100mL容量瓶中，加入优级纯与水1:1混合后的盐酸35mL、硫脲--抗坏血酸溶液10mL，定容混匀。

3.根据权利要求2所述的原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于：所述硫脲--抗坏血酸溶液的制备方法为分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后混匀，现用现配。

4.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于：所述步骤B中标准砷溶液和标准硒溶液包括以下溶液：

100ug/mL的标准砷溶液A：准确称取0.1320g As₂O₃于300mL烧杯中，加入100g/L  的氢氧化钾溶液20mL，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；

10ug/mL的标准砷溶液B：移取上述标准砷溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

1ug/mL的标准砷溶液C：移取上述标准砷溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

0.1ug/mL标准砷溶液D：移取上述标准砷溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

0.01ug/mL标准砷溶液E：移取上述标准砷溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

1000ug/mL标准硒溶液A：准确称取1.0000g 高纯硒于250 mL 烧杯中，加入优级纯与水1:1混合后的硝酸溶液20mL，水浴加热溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；

100ug/mL标准硒溶液B：移取上述标准硒溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

10ug/mL标准硒溶液C：移取上述标准硒溶液B10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

1ug/mL标准硒溶液D：移取上述标准硒溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；

0.1ug/mL硒标准溶液E：移取上述标准硒溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。