[发明专利]一种多季戊四醇脂肪酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种多季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将脂肪酸和溶剂，按照1:5~7的质量比加入四口瓶中，350~550r/min速度搅拌；

S2.向S1的混合物中通入氮气，然后按照脂肪酸：多季戊四醇=1:1~10的比例，在6 ~20滴/min速度下，滴入多季戊四醇，在固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃的作用下，200~240 ℃进行酯化反应，通过测定pH值和出水量判断反应终点；

S3.将S2得到的产物减压蒸去溶剂，脱色，过滤得到二季戊四醇酯；

或者

S1.将脂肪酸加入四口瓶中，在6 ~20滴/min速度下，滴入脂肪酸量的1~8倍的2-乙基-1，3-己二醇，在60~90℃下反应3~6h，得脂肪酸辛二酯；

S2.在6 ~20滴/min速度下，将S1的混合物滴入到装有2~2.5倍于脂肪酸的二氯亚砜的四口瓶中，在40~80 ℃下回流8~20h后，得脂肪酸双酰氯辛二酯；

S3.向S2得到的产物中加入2倍于脂肪酸的多季戊四醇，在固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃的作用下，在N-甲基吡咯烷酮中室温反应12h，并经过滤、醋酸封端中和，乙酸乙酯萃取，得多季戊四醇辛二醇脂肪酸酯混合物；

S4.将S3得到的混合物用N-甲基吡咯烷酮溶解，再加入2倍于脂肪酸的多季戊四醇，在固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃的作用下室温反应24h，经过滤、醋酸封端中和、乙酸乙酯萃取、石油醚多次淋洗，乙醇重结晶、真空干燥，得到多季戊四醇辛二醇脂肪酸酯。

2.根据权利要求1所述季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述多季戊四醇为双季戊四醇、三季戊四醇或四季戊四醇；所述的脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、2-乙基丁酸、己二酸、对苯二甲酸或硬脂酰氧基乙酸；所述的溶剂是二甲苯、吡啶或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2所述在10~15滴/min速度下，用恒压漏斗匀速滴入二季戊四醇。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1所述是在在70~80℃下反应4~5h得脂肪酸辛二酯。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1所述是在70℃下反应4h得脂肪酸辛二酯。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2所述是在60 ℃下回流10h后，得脂肪酸双酰氯辛二酯。

7.权利要求1~6任一所述制备方法制备得到的多季戊四醇脂肪酸酯在聚氯乙烯稳定剂中的应用。

8.根据权利要求7所述应用，其特征在于，所述聚氯乙烯稳定剂是指多季戊四醇脂肪酸酯辅助地钙/锌复合体系。

9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述多季戊四醇脂肪酸酯辅助地钙/锌复合体系包括如下组分：

硬脂酸钙、硬脂酸锌、二苯甲酰乙烷、麦芽糖醇、水滑石和权利要求1~6任一所述制备方法制备得到的多季戊四醇脂肪酸酯；

或环氧脂肪酸钙、硬脂酰氧基乙酸锌、二苯甲酰乙烷、麦芽糖醇、水滑石和权利要求1~6任一所述制备方法制备得到的多季戊四醇脂肪酸酯。