[发明专利]一种聚氯乙烯（PVC）稳定剂二乙二酯基锡及其制备方法

权利要求书

1.一种二乙二酯基锡，学名为双（2-乙基己烷氧基）苯基二硫代二羧酸羟酯基锡，其特征在于，其为浅黄色至无色粘稠液体，含锡量为16%～23%，折射率为 l.46～1.54；由三步反应得到：合成二卤二乙二酯基锡、合成烷基硫醇酸钾、合成二乙二酯基锡。

2.权利要求1所述二乙二酯基锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1合成二卤二乙二酯基锡

S11.按照以下质量份数准备原料：二氯化锡粉末200～800份、羟乙二酯150～400份、乙醇300～700份、催化剂4～10份、卤化氢气体100～300份；

S2.将二氯化锡粉末、羟乙二酯、乙醇和催化剂加入四口瓶中，搅拌使二氯化锡粉悬浮起来；

S13.向上述混合物中通入100～300份干燥卤化氢气体，反应，取样测定锡含量，判断反应终点，停止通卤化氢；

S14.将S12得到的产物蒸去乙醇，加入二氯甲烷至产物全溶后过滤，将滤液中的二氯甲烷蒸出，

S15.蒸馏结束，出料100～140℃干燥6～24h得到产物；

S2.合成烷基硫醇酸钾

S21.按照以下质量份数准备原料：光气100～300份、烷基硫醇100份、甲烷磺酸100份、芳烃400份、CCl₄ 600份、丙烯酸系凝胶型强碱型阴离子交换树脂213型10～20份、正丁醇钾或碳酸钾120份、卤代烷120份；

S22.将光气置于四口瓶中，加入丙烯酸系凝胶型强碱型阴离子交换树脂213型与光气混合，匀速滴入烷基硫醇，5～10℃ ，反应2～4 h；

S23.反应结束后，将反应混合物升温，通氮气清除光气及烷基硫醇，除去光气与烷基硫醇后混合物经过滤，分离滤液和树脂；

S24.将S23的反应物中加入甲烷磺酸、芳烃和CCl₄，回流5～8h，减压蒸馏蒸除芳烃、CCl₄，然后冷却至室温，将混合物倒入水中，并用二氯甲烷萃取多次，然后收集油相后旋干得到粗产物；

S25.将S24的反应物溶于700mL无水DMF中，加入正丁醇钾或碳酸钾，再加入卤代烷，并且回流24 h；减压蒸馏将溶剂除去，得烷基硫醇酸钾； 

S3.合成二乙二酯基锡

S31.将S2和S3所得产物二卤二乙二酯基锡170份和烷基硫醇酸钾400份，以及无水四氢呋喃500份、氢氧化钾90份，加入四口瓶中，搅拌升温至沸腾；

S32.将S31所得混合物于回流条件下脱卤化钾5~8h，取样判断反应终点，冷却，过滤除去固体杂质，将滤液于85℃减压蒸馏蒸除四氢吠喃，得粘稠状液体产物；

S33.将S32得到的产物用石油醚反复洗涤纯化，得粗产物；

S34.将粗产物用石油醚过柱，固体产物用乙醇多次重结晶，得到高纯度产物二乙二酯基锡。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S11所述按照以下质量份数准备原料：二氯化锡粉末300～400份、羟乙二酯200～300份、乙醇500～600份、催化剂5～8份、卤化氢气体100～200份。

4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S11所述按照以下质量份数准备原料：二氯化锡粉末360份、羟乙二酯200份、乙醇600份、催化剂6份、卤化氢气体200份。

5.根据权利要求2～4任一所述制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二(三苯基膦)二氯化钯[PdCl₂(PPh₃)₂]。

6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S15所述出料在120℃干燥8 h。

7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S32所述混合物于回流条件下脱卤化钾6h。

8.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述芳烃为苯。

9.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述卤代烷为2-溴乙基己烷。

10.根据权利要求2所述制备方法制备得到的二乙二酯基锡，其特征在于，得到的二乙二酯基锡的含锡量为16%～23%，折射率为 l.46～1.54。