[发明专利]锡硫配体溶液、其构成的水基浆料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201410341002.7 申请日: 2014-07-17
公开(公告)号: CN105304735B 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 唐江;钟杰;夏哲;李冰 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: H01L31/032 分类号: H01L31/032;H01L31/18
代理公司: 华中科技大学专利中心42201 代理人: 曹葆青
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 锡硫配体 溶液 构成 浆料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锡硫配体溶液,其溶质中包含锡硫配体,其特征在于:

所述锡硫配体溶液由锡单质、硫单质、硫化铵与水混合进行反应生成,溶液中包括[Sn2S6]4~、[Sn2S7]6~两种离子;

所述锡单质、硫单质、硫化铵按摩尔比(1~1.5)∶(1.5~4)∶(0.5~12)与水混合,形成无色到黄褐色的澄清溶液,其中锡单质在溶液中的摩尔浓度最高为10mol/ml。

2.一种包含权利要求1所述锡硫配体溶液的铜锌锡硫水基浆料,其特征在于:

其由铜硫化合物纳米颗粒、锌硫化合物纳米颗粒、锡硫化合物纳米颗粒、锡硫配体溶液和水组成,其中铜、锌、锡的摩尔比为(1.5~2)∶(1~1.4)∶1,铜元素在溶液中的摩尔浓度为0.001mmol/ml~1mmol/ml。

3.权利要求2所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,包括制备锡硫配体溶液步骤、制备铜前驱体溶液步骤、制备锌前驱体溶液步骤和混合步骤,其特征在于:

(1)、制备锡硫配体溶液步骤:将锡单质、硫单质、硫化铵与水混合进行反应,形成无色到黄褐色的澄清锡硫配体溶液;所述锡单质、硫单质、硫化铵的摩尔比为(1~1.5)∶(1.5~4)∶(0.5~12),其中锡单质在溶液中的摩尔浓度最高为10mol/ml;

(2)、制备铜前驱体溶液步骤:将铜盐溶解于硫脲水溶液中,形成无色透明的铜前驱体溶液;所述铜盐在硫脲水溶液中的浓度为0.01mmol/ml~0.5mmol/ml,所述硫脲水溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L;

(3)、制备锌前驱体溶液步骤:将锌盐溶解于氨水溶液中,形成无色透明的锌前驱体溶液;所述锌盐在氨水溶液中的浓度为0.1mmol/ml~5mmol/ml,所述氨水溶液中氮元素的浓度为5mmol/ml~15mmol/ml;

(4)、混合步骤:将所述锡硫配体溶液、铜前驱体溶液和锌前驱体溶液混合搅拌,形成暗红色的铜锌锡硫水基浆料,其中,铜、锌、锡的摩尔比为(1.5~2)∶(1~1.4)∶1,铜元素在溶液中的摩尔浓度为0.001mmol/ml~1mmol/ml。

4.如权利要求3所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,其特征在于:

所述制备铜前驱体溶液步骤中,所述铜盐为硝酸铜、氯化铜中的一种或两种;

所述制备锌前驱体溶液步骤,所述锌盐为硝酸锌、氯化锌中的一种或两种。

5.如权利要求3或4所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,其特征在于:

所述混合步骤后,增加调节粘度步骤;

调节粘度步骤:对所形成的铜锌锡硫水基浆料,添加有机物作为稳定剂和增稠剂,所述有机物与铜锌锡硫水基浆料的摩尔比为0.001~0.5;所述有机物为乙醇胺、聚乙稀批咯烷酮、聚胺、吡啶、烷基吡啶、巯基乙醇酸、油酸和聚乙二醇中的一种或多种。

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