[发明专利]锡硫配体溶液、其构成的水基浆料及制备方法有效
申请号: | 201410341002.7 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN105304735B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 唐江;钟杰;夏哲;李冰 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | H01L31/032 | 分类号: | H01L31/032;H01L31/18 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锡硫配体 溶液 构成 浆料 制备 方法 | ||
1.一种锡硫配体溶液,其溶质中包含锡硫配体,其特征在于:
所述锡硫配体溶液由锡单质、硫单质、硫化铵与水混合进行反应生成,溶液中包括[Sn2S6]4~、[Sn2S7]6~两种离子;
所述锡单质、硫单质、硫化铵按摩尔比(1~1.5)∶(1.5~4)∶(0.5~12)与水混合,形成无色到黄褐色的澄清溶液,其中锡单质在溶液中的摩尔浓度最高为10mol/ml。
2.一种包含权利要求1所述锡硫配体溶液的铜锌锡硫水基浆料,其特征在于:
其由铜硫化合物纳米颗粒、锌硫化合物纳米颗粒、锡硫化合物纳米颗粒、锡硫配体溶液和水组成,其中铜、锌、锡的摩尔比为(1.5~2)∶(1~1.4)∶1,铜元素在溶液中的摩尔浓度为0.001mmol/ml~1mmol/ml。
3.权利要求2所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,包括制备锡硫配体溶液步骤、制备铜前驱体溶液步骤、制备锌前驱体溶液步骤和混合步骤,其特征在于:
(1)、制备锡硫配体溶液步骤:将锡单质、硫单质、硫化铵与水混合进行反应,形成无色到黄褐色的澄清锡硫配体溶液;所述锡单质、硫单质、硫化铵的摩尔比为(1~1.5)∶(1.5~4)∶(0.5~12),其中锡单质在溶液中的摩尔浓度最高为10mol/ml;
(2)、制备铜前驱体溶液步骤:将铜盐溶解于硫脲水溶液中,形成无色透明的铜前驱体溶液;所述铜盐在硫脲水溶液中的浓度为0.01mmol/ml~0.5mmol/ml,所述硫脲水溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L;
(3)、制备锌前驱体溶液步骤:将锌盐溶解于氨水溶液中,形成无色透明的锌前驱体溶液;所述锌盐在氨水溶液中的浓度为0.1mmol/ml~5mmol/ml,所述氨水溶液中氮元素的浓度为5mmol/ml~15mmol/ml;
(4)、混合步骤:将所述锡硫配体溶液、铜前驱体溶液和锌前驱体溶液混合搅拌,形成暗红色的铜锌锡硫水基浆料,其中,铜、锌、锡的摩尔比为(1.5~2)∶(1~1.4)∶1,铜元素在溶液中的摩尔浓度为0.001mmol/ml~1mmol/ml。
4.如权利要求3所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,其特征在于:
所述制备铜前驱体溶液步骤中,所述铜盐为硝酸铜、氯化铜中的一种或两种;
所述制备锌前驱体溶液步骤,所述锌盐为硝酸锌、氯化锌中的一种或两种。
5.如权利要求3或4所述的铜锌锡硫水基浆料的制备方法,其特征在于:
所述混合步骤后,增加调节粘度步骤;
调节粘度步骤:对所形成的铜锌锡硫水基浆料,添加有机物作为稳定剂和增稠剂,所述有机物与铜锌锡硫水基浆料的摩尔比为0.001~0.5;所述有机物为乙醇胺、聚乙稀批咯烷酮、聚胺、吡啶、烷基吡啶、巯基乙醇酸、油酸和聚乙二醇中的一种或多种。
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H01L 半导体器件;其他类目中不包括的电固体器件
H01L31-00 对红外辐射、光、较短波长的电磁辐射,或微粒辐射敏感的,并且专门适用于把这样的辐射能转换为电能的,或者专门适用于通过这样的辐射进行电能控制的半导体器件;专门适用于制造或处理这些半导体器件或其部件的方法或
H01L31-02 .零部件
H01L31-0248 .以其半导体本体为特征的
H01L31-04 .用作转换器件的
H01L31-08 .其中的辐射控制通过该器件的电流的,例如光敏电阻器
H01L31-12 .与如在一个共用衬底内或其上形成的,一个或多个电光源,如场致发光光源在结构上相连的,并与其电光源在电气上或光学上相耦合的