[发明专利]一种含氮磷阻燃剂双(4-氨基苯氧基)苯基氧化磷及其制备方法无效
| 申请号： | 201410341010.1 | 申请日： | 2014-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN104151356A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 胡思前;陈妤红;刘继延;尤庆亮;蔡春飞 | 申请（专利权）人： | 江汉大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C08K5/5353;C08L67/02;C08G73/10 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 俞鸿 |
| 地址： | 430056 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含氮磷 阻燃 氨基 苯氧基 苯基 氧化磷 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷，其特征在于：所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的结构式为：
2.一种制备权利要求1所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的方法，其步骤包括：将质量份数为3-10份的对硝基苯酚、质量份数为2-8份的三乙胺在THF中混合后降温至-10℃-10℃后加入催化剂氯化亚铜，然后缓慢加入质量份数为1-10份苯基磷酰氯，在室温下反应10-60小时后纯化得到双(4－硝基苯氧基)苯基氧化磷；将质量份数为0.5-10份的双(4－硝基苯氧基)苯基氧化磷与质量份数为1.5-72份二水氯化锡混合加入浓盐酸与乙醇混合溶液中，在室温下反应1-15小时后中和并纯化得到所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷。
3.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述苯基磷酰氯是溶解在THF中在10-60分钟内滴加。
4.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铜的加入量的质量份数为0.01-0.3g。
5.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述加入苯基磷酰氯后在0℃反应1-4小时后再升温至室温反应10-60小时。
6.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述双(4－硝基苯氧基)苯基氧化磷的纯化是指先减压过滤后将滤液萃取2-5次，再将萃取液干燥浓缩并重结晶得到双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷。
7.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸添加量为每克双(4－硝基苯氧基)苯基氧化磷加入8-20mL浓盐酸。
8.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述中和是加入质量浓度为10-35％的NaOH水溶液。
9.根据权利要求2所述含氮磷阻燃剂双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制备方法，其特征在于：所述双(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的纯化是先萃取1-3次后浓缩并重结晶得到的。
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