[发明专利]一种高纯度叶黄素酯组合物及制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及从万寿菊浸膏中分离高含量叶黄素酯产品、尤其是具有高反式叶黄素酯含量的组合物的方法。尤其涉及利用直接结晶法获得上述产品的方法。

背景技术

叶黄素酯是一种以脂肪酸与叶黄素结合形式存在的类胡萝卜素脂肪酸酯。它广泛存在于南瓜、菠菜、甘蓝、万寿菊花等植物体内。研究表明，摄入叶黄素酯可提高血液和视网膜黄斑中的叶黄素水平，从而预防年龄相关性视黄班退化和白内障，并且能够有效抑制肿瘤生长和防止动脉粥样硬化的发生。叶黄素和玉米黄质是唯一存在于人类视网膜黄斑区的类胡萝卜素，人体自身不能合成叶黄素必须通过日常膳食对其进行补充。自然界中的叶黄素酯有两种构型，分别是反式和顺式，其中以全反式分子构型为主。全反式叶黄素酯又可分为：叶黄素单酯和叶黄素二酯。

在万寿菊等植物体内，游离的叶黄素含量较少，大多被月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸等修饰，其中含量最高的酯为叶黄素棕榈酸二酯(ASubagioNMorita.FoodReasearchinternation，2001，34：315-320)

本项工艺提供了一种高纯度叶黄素酯的制备、稳态化及其污染物脱除方法：先将万寿菊浸膏中的丙酮不溶物脱除，再用脱除杂质的浓缩物进行异丙醇或丁醇结晶，最后再用低级醇洗涤晶体。其中两步结晶所用溶剂不同，存在一定的溶剂交叉，异丙醇或丁醇结晶用时较长，不利于生产效率的提升。最后一步低级醇洗涤与异丙醇或丁醇存在大量溶剂交叉，并且该方法的产品收率很低，仅有11～15％。本发明借鉴了其中污染物脱除和抗氧化剂添加的方法，但对该技术方案中核心的结晶工艺进行了实质性的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全、便捷、产品收率高的高纯度叶黄素酯产品的制备方法及相应的叶黄素酯产品。

本发明所述的含叶黄素酯的组合物的制备方法，包括如下步骤：

a.在30～70℃条件下，将万寿菊浸膏溶解于混合溶剂A中，加入吸附剂搅拌0.5～5小时，过滤，收集滤液；

b.将步骤a的滤液降温至20～28℃，保持0.5～4小时后，再降温至5～18℃并保持0.5～4小时，过滤得滤饼I；

c.在30～70℃条件下，溶解滤饼I于混合溶剂A中，搅拌0.5～5小时后降温至10～28℃并保持0.5～5小时，过滤得滤饼II；

d.用C1-3醇洗涤滤饼II，然后加入抗氧化剂，再干燥除去残留的C1-3醇，得到含叶黄素酯的组合物；

其中所述的混合溶剂A是醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯或醋酸丁酯与C1-3醇的混合溶剂。

本发明所述的万寿菊浸膏是万寿菊花粒经有机溶剂萃取得到的浸膏，其中总酯质量百分含量应为18～35％。常使用的有机溶剂是丙烷或六号溶剂(GB16629-19966抽提溶剂油)。

本发明所述的C1-3醇是指甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

本法的优选的技术方案中，所述方法中的混合溶剂A是醋酸甲酯/甲醇、醋酸乙酯/乙醇或醋酸正丙酯/异丙醇的二元混合溶剂。最为优选的是醋酸甲酯/甲醇或醋酸乙酯/乙醇的混合溶剂。

上述本发明的方法中，所述的混合溶剂A中酯和醇的质量比为2∶8～9∶1。

本发明的另一优选技术方案中，所述的步骤a中的万寿菊浸膏与混合溶剂A的质量比为1∶0.5～1∶20，优选1∶0.5～1∶15，最优选1∶1～1∶10；步骤c中滤饼I与混合溶剂A的质量比为1∶0.5～20，优选1∶0.5～1∶15，最优选1∶1～1∶10。

本发明的又一优选技术方案中，所述的步骤b和步骤c的降温速率为5～20℃/小时，更优选5～15℃/小时。

本发明的再一优选技术方案中，所述的步骤d中的醇是乙醇或异丙醇，优选乙醇；醇的用量是滤饼II质量的3～30倍，优选3～20倍，最优选4～15倍。

上述本发明的任一技术方案中，所述及的吸附剂选自活性炭、白土、硅藻土、EDTA、EDTA二钠盐以及上述两种或两种以上的吸附剂以任意比例组成的混合物；优选以活性炭、白土、硅藻土中1～3种以任意比例组成的混合物；最优选活性炭、硅藻土或二者以任意比例组成的混合物。其中所述的活性炭是以果壳和木屑为原料，经炭化、活化、精制加工而成；硅藻土主要是90％以上的硅藻壳组成。

上述本发明的任一技术方案中，所述步骤d中的抗氧化剂选自维生素E、维C钠、异维C钠、维C棕榈酸酯、茶多酚以及上述两种或两种以上的抗氧化剂以任意比例混合而成的混合物；优选维生素E、异维C钠、维C棕榈酸酯或茶多酚以及上述两种或两种以上的抗氧