[发明专利]来自罗丹明B、二亚乙基三胺和异硫氰酸苯酯的荧光探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410341346.8 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104098581A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 徐冬梅;刘爱风;洪苗苗 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;G01N21/64 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 来自 罗丹 乙基 氰酸 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式(I)所示的罗丹明B-苯基硫脲衍生物,
(I)。
2.一种制备如权利要求1所述的罗丹明B-苯基硫脲衍生物的方法,其包括以下步骤:
1)将罗丹明B溶于反应溶剂A中,然后按照罗丹明B与二亚乙基三胺的摩尔比为1:5~8的用量逐滴滴加二亚乙基三胺,滴加完毕后在65~85℃下加热反应3~10小时,冷却至室温,减压除去溶剂后用水洗涤,过滤,得到螺环酰胺中间体,
;
2)将步骤1)中获得的螺环酰胺中间体和异硫氰酸苯酯按照1:2~6的摩尔比溶于反应溶剂B中,在20~50℃的条件下搅拌反应0.5~6小时,冷却至室温,减压除去溶剂后,经过纯化得到罗丹明B-苯基硫脲衍生物,
。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述罗丹明B与二亚乙基三胺的摩尔比为1:7。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述反应溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)的反应温度为81℃,反应时间为3小时。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述螺环酰胺中间体与异硫氰酸苯酯的摩尔比为1:6。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述反应溶剂B选自四氢呋喃、乙腈中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)的反应温度为20℃,反应时间为0.5小时。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述纯化为硅胶柱层析纯化,洗脱剂采用体积比为1:2的乙酸乙酯/石油醚混合液。
10.根据权利要求1所述的罗丹明B-苯基硫脲衍生物用于检测Hg2+的用途。
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