[发明专利]一种喷煤添加剂中氧化铈含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种喷煤添加剂中氧化铈含量的测定方法。

背景技术

高炉喷煤技术是高炉炼铁中的一项重要技术，是从高炉风口向炉内直接喷吹煤粉以替代焦炭起提供热量和还原剂的作用，能够达到降低焦比，降低生铁成本的目的。为了改善煤粉的燃烧性能，在喷煤过程中需要添加一定量的添加剂，以有效降低煤粉的着火点，提高燃烧速度和燃烧效率。添加剂中一般含有碱金属、碱土、稀土元素的盐或氧化物。稀土氧化物中的氧化铈具有显著的催化作用，可抑制煤中烃类的脱氢缩合反映，促进脱碳反应，改善燃烧，在煤粉中添加少量的氧化铈即可提高13％--16％的燃烧率。

因此，添加剂中氧化铈的含量多少对添加剂的质量及喷煤工艺质量具有很大影响，必须对喷煤添加剂中的氧化铈含量进行准确分析测定。目前分析喷煤添加剂中的氧化铈的含量没有标准分析方法，氧化铈含量常用硫酸亚铁铵容量法进行测定，即用过硫酸铵、高氯酸、铋酸钠等氧化剂将低价态的铈氧化成高价态，然后用适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。但此种方法分析过程繁琐，费时，不适用于快速分析。而稀土矿石成分分析多采用电感偶和等离子体发射光谱法分析，氧化铈作为杂质元素其含量较低，而喷煤添加剂中的氧化铈含量一般在8％左右，且无合适的国家标准物质进行验证(国家稀土矿石标准物质中氧化铈含量一般在0.1％以下)，给分析工作带来了很大困难。

由于存在以上问题，至今没有合适的分析喷煤添加剂中氧化铈含量的分析方法，准确测定喷煤添加剂中的氧化铈含量，无论对提高分析检测技术，还是提高产品质量，增加经济效益都有非常重要的意义。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种喷煤添加剂中氧化铈含量的测定方法，该方法在提高分析速度和分析结果的准确性的同时，消除了制样过程中还原性物质对铂金合金坩埚的损害，通过加入混合炉渣标样作为基体，降低了基体效应的影响，建立了一种生产过程中实用的喷煤添加剂中氧化铈含量的X射线荧光光谱分析方法，能够更好地为生产服务。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种喷煤添加剂中氧化铈含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤；

(1)喷煤添加剂样品通过高温灼烧；

(2)采用高炉炉渣标样和基准氧化铈混合制成校准样品，使混合成的校准样品的氧化铈含量范围能够覆盖喷煤添加剂中的氧化铈含量；

(3)采用熔融法将上述合成校准样品制成若干个可供X射线荧光光谱仪分析的校准样片；

(4)用X射线荧光光谱仪对熔制好的校准样片中氧化铈含量适中的样片进行扫描，确立分析角度、分光晶体、准直器或PHD范围等基础分析条件；

(5)对各个校准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，建立校准曲线，并对曲线进行修正；

(6)采用熔融法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的待测样片；

(7)分析待测样片：用X荧光光谱仪对待测样片进行X荧光光谱分析，计算机及其测量软件根据前述步骤(5)中修正的校准曲线自动计算出各元素含量并储存在计算机中，利用与X射线荧光光谱仪配套的输出设备将测得的各元素含量打印或显示在显示屏上。

所述校准样片或待测样片的制作方法包括如下步骤：

(1)称取一定质量的熔剂、氧化剂和样品置于铂金坩埚中，搅拌使之混合均匀；

(2)加入脱模剂溶液，将铂金坩埚置于自动熔融机上，升温至1000～1150℃高温熔融15～20分钟，使熔融物充分混匀；

(3)将熔融物倒入模具中，冷却成型；

(4)将制得的校准样片或待测样片置于干燥器中，冷却至室温待测。

所述标准样片的制作方法在其步骤(1)之前将炉渣标准物质在105℃下烘干2小时在干燥器中冷却后备用；将基准氧化铈在850℃下灼烧30分钟在干燥器中冷却后备用。

所述步骤(1)中喷煤添加剂样品需要经过700～800℃灼烧2小时。