[发明专利]一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品烟气的理化检验技术领域，具体涉及一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法。

背景技术

随着全球控烟环境的日趋严峻及消费者对健康的日益关注，突破传统卷烟技术，研发一种全面地、大幅地降低烟草有害成分释放量的电子烟逐渐成为世界各国烟草行业解决烟草行业未来发展的重要手段。电子烟，又名电子尼古丁传送系统（electronic nicotine delivery systems，ENDS）。世界卫生组织对电子烟碱传送系统的官方定义（WHO technical report series 955，P4-5）为：电子烟烟碱传送系统（ENDS）是一种消费产品，能够向肺传输烟碱。

电子烟烟气中低分子醛酮的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。乙醛低浓度吸入会引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎。高浓度吸入会有麻醉作用。

目前文献报道电子烟烟气中低分子醛酮含量的研究较少。Goniewicz等利用气相色谱法-热离子检测器对烟气中的甲醛、乙醛等成分进行了分析（Nicotine ＆ Tobacco Research,15,158-166. 2013.），但这些研究只是以实验报告的形式给出测定结果，并没有对方法做出详细说明和验证。

发明内容

本发明正是基于上述问题而提供的一种电子烟烟气中低分子醛酮含量的液相色谱测定方法。本方法提供的检测方法，具有操作简单，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。

本发明通过以下技术方案来实现的：

一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法包括以下步骤： 

1）2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的配置：称取1.0g提纯的2,4-二硝基苯肼固体加入约80mL乙腈中，加热至50℃，振荡溶解，冷却至室温后用乙腈定容至100mL。

2）配置低分子醛酮的2,4-二硝基苯腙衍生化合物的标准系列溶液：分别称取约25mg的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛2,4-二硝基苯腙衍生化合物溶解于加入乙腈定溶于100mL的棕色容量瓶中，作为标准储备液；移取5mL的标准储备液至100mL的容量瓶中，加入乙腈定容，作为一级标准溶液，分别移取0.1，0.2，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0mL的一级标准溶液于50mL棕色容量瓶中，制备7个系列标准溶液，并绘制标准曲线；

 3）负载2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片的制作：将剑桥滤片平放于干净的托盘中，用移液枪均匀加入1mL的2,4-二硝基苯肼衍生化试剂，放于真空干燥器中晾干，电子烟抽吸时，在晾干的滤片上准确加入1mL的衍生化试剂得负载2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片；

4）采用负载2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片和含有2,4-二硝基苯肼衍生化试剂吸收液的吸收瓶串联，并通过吸烟机的烟气捕集通道收集电子烟烟气，将收集了低分子醛酮的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中，进行振荡萃取；

5）移取萃取液过有机滤膜过滤，滤液采用液相色谱法对其进行分析，由标准曲线计算电子烟烟气中低分子醛酮含量；步骤1）中所述的2,4-二硝基苯肼使用前应经乙腈重结晶；重结晶方法：取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜， DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存。

步骤3）所述的剑桥滤片负载的2,4-二硝基苯肼衍生化试剂和吸收液里2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的浓度根据标准曲线低分子醛酮浓度的范围调整。

步骤4）中所述的收集电子烟烟气抽吸参数的范围：抽吸容量为35~55 mL；抽吸持续时间为2±0.05s；抽吸频率为30±0.5s，60±0.5s；抽吸曲线为三角波、方波和钟形；抽吸口数范围为50~200口。

步骤4）中所述的收集电子烟烟气采用的吸烟机为直线型吸烟机，剑桥滤片直径为44mm，且吸烟房为恒温恒湿环境。

步骤5）中所述的液相色谱仪为配有紫外检测器或二极管阵列、记录仪、柱温箱、梯度洗脱功能和积分仪处理设备，采用的色谱柱C18液相色谱柱或类似柱。