[发明专利]由罗丹明B、三亚乙基四胺和异硫氰酸苯酯合成的荧光探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410341939.4 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104140432A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 徐冬梅;洪苗苗;刘爱风 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗丹 三亚 乙基 氰酸 合成 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式(I)所示的罗丹明B-苯基硫脲衍生物,
(I)。
2.一种制备如权利要求1所述的罗丹明B-苯基硫脲衍生物的方法,其包括以下步骤:
1)将罗丹明B溶于反应溶剂A中,然后按照罗丹明B与三亚乙基四胺的摩尔比为1:10-15的用量逐滴滴加三亚乙基四胺,滴加完毕后在70-90℃下加热反应20-30小时,冷却至室温,减压除去溶剂后用水/二氯甲烷体系萃取,收集有机相,减压除去二氯甲烷,得到螺环酰胺中间体,
;
2)将步骤1)中获得的螺环酰胺中间体和异硫氰酸苯酯按照1:6-12的摩尔比溶于反应溶剂B中,在20-80℃的条件下搅拌反应5-72小时,冷却至室温后析出固体,再静置12-48小时后,过滤、洗涤并干燥,无需纯化即得罗丹明B-苯基硫脲衍生物,
。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述罗丹明B与三亚乙基四胺的摩尔比为1:10。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述反应溶剂A选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)的反应温度为80℃,反应时间为24小时。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述螺环酰胺中间体与异硫氰酸苯酯的摩尔比为1:8。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述反应溶剂B选自四氢呋喃、乙腈中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)的反应温度为25℃,反应时间为5小时。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述静置的时间为12小时。
10.根据权利要求1所述的罗丹明B-苯基硫脲衍生物用于检测Hg2+的用途。
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