[发明专利]一种Li4Ti5O12/C微米球负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种Li₄Ti₅O₁₂/C微米球负极材料的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)将TiO₂溶胶分散在水中，然后依次加入原材料、甲醛水溶液得到反应体系，调节反应体系的pH值范围为0.5～2，搅拌均匀后静置反应，反应完成后得到中间产物；

(2)将步骤(1)所得中间产物与含有锂离子的化合物进行混合并研磨均匀，置于惰性或还原气氛的管式炉中，在温度为700～800℃下进行煅烧6～10小时，冷却至室温，得到所述的Li₄Ti₅O₁₂/C微米球负极材料；

所述的原材料选自尿素、三聚氰胺、苯酚、间苯二酚中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述的反应体系中的甲醛与原材料的摩尔比为1.25～1.5:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述的反应体系中TiO₂溶胶与总反应体系的体积比为1：3～10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的甲醛水溶液的质量百分浓度为30～40％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的调节反应体系的pH值是采用选自盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种进行调节反应体系的pH值。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的将步骤(1)所得中间产物与含有锂离子的化合物进行混合，是按照含有锂离子的化合物中Li元素与步骤(1)所得中间产物中Ti元素的投料摩尔用量比为0.8～1：1进行混合。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是：所述的含有锂离子的化合物为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、柠檬酸锂或苹果酸锂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的惰性或还原气氛，是选自氮气、氩气以及由5％体积的氢气和95％体积的氩气组成的混合气中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的在温度为700～800℃下进行煅烧6～10小时，是以5℃/min的升温速率将温度由室温升温至200℃，然后以0.5℃/min的升温速率升温至350℃，然后再以5℃/min的升温速率升温至700～800℃并保温6～10小时。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)得到的Li₄Ti₅O₁₂/C微米球中碳的质量含量为3～15％。