[发明专利]从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺有效
申请号: | 201410343878.5 | 申请日: | 2014-07-19 |
公开(公告)号: | CN104152687B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 罗侣旦 | 申请(专利权)人: | 罗侣旦 |
主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/42;C22B21/00;C22B23/00;C22B34/34;C22B34/22 |
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地址: | 417009 湖南省娄*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黑色 页岩 提取 元素 生产工艺 | ||
1.从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺,其特征在于:
包括如下步骤:
(1)将黑色页岩进行破碎细磨,加入添加剂、水和浓硫酸按比例搅拌均匀,在熟化槽内堆放1—7天进行高温熟化,熟化过程中控制反应的温度、湿度和时间;所述的添加剂、水、浓硫酸的配比分别为矿石重量的0.1~3%:5~15%:5~25%;所述的添加剂是指硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或几种;
(2)将步骤(1)所得到的熟化料在常温常压下搅拌浸出,经液固分离后得到硫酸铝、硫酸镍、硫酸钼酰、硫酸钒酰浸出液和滤渣,滤渣送工厂作燃料;
(3)将步骤(2)所得到的浸出液加入铵盐,硫酸铝和铵盐结合形成明矾结晶,过滤分离;所述铵盐是指硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种;
(4)将步骤(3)所得到的滤液调节pH值,加入氧化剂,硫酸钼酰和硫酸钒酰被氧化成钼酸根和钒酸根;所述氧化剂是指双氧水、过氧化钠、高锰酸钾、过硫酸铵、二氧化锰中的一种或几种;
(5)将步骤(4)所得到的氧化液调节pH值,通过阴离子交换树脂进行吸附,钼酸根和钒酸根被吸附在树脂上,然后用碱液解析,解析后的树脂用硫酸再生;所述阴离子交换树脂是指丙烯酸或苯乙烯阴离子交换树脂;所述树脂的解析是用氢氧化钠,树脂的再生是用硫酸;
(6)将步骤(5)所得到的解析液调节pH值,加入硫酸铵,生成偏钒酸铵沉淀,过滤分离;
(7)将步骤(6)得到的滤液调节pH值,生成钼酸沉淀,过滤分离,滤液返回到步骤(1)用于拌和料;
(8)将步骤(5)得到的离子交换后液再经过氨基磷酸树脂,镍离子被吸附,用硫酸解析;
(9)步骤(8)所得到的离子交换后液返回至步骤(2),用于搅拌浸出。
2.如权利要求1所述的从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺,其特征在于:
降低硫酸成本的途径是利用矿石自身携带的硫在化学反应作用下生成硫酸。
3.如权利要求1所述的从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺,其特征在于:
所述步骤(8)的提取镍的方法是用离子交换的工艺,离子交换树脂是氨基磷酸树脂,树脂的解析是用硫酸,再生是用氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺,其特征在于:
实现工业废水循环并降低生产成本的途径是控制难处理元素的残留累积:一是从外部减少或杜绝氯根、氯酸根、硝酸根、氟酸根的导入,所加添加剂均非上述化合物;二是从内部抑制铁、钾、钠金属离子的溶出,所用办法是黄铁矾法;三是形成黄铁矾反应的元素更多地来自于矿石本身,外加添加剂只是作为化学反应平衡的一种补充。
5.如权利要求1所述的从黑色页岩中提取铝、钒、钼、镍元素无三废排放的生产工艺,其特征在于:
提取矿石中低品位元素的方法是通过浸出液的反复循环,使这些低含量元素不断累积富集,浓度逐步提高从而达到分离提纯的目的。
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