[发明专利]一种硅藻土改性膨化石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种膨化石墨改性的制备方法。

背景技术

随着现代工业和原油海上运输业的快速发展，水体油类污染已成为水环境污染治理的核心内容之一，油田污水超标排放以及油轮和输油管道泄漏已成为油类污染的主要来源，世界上每年约有500～1000万吨油类污染物进入环境水体，给江河、湖泊和海洋等带来严重的生态灾难。因而，积极研发油类污染治理技术，防治各类油类污染，保障水环境安全，具有十分显著的经济效益、社会效益和环境效益，是利国利民、造福子孙后代的大事。

膨化石墨是一种性能优良的油类污染物吸附材料，其作为一种新型吸附材料用于含油废水治理和海洋溢油事件处置倍受青睐。膨化石墨是一种疏松多孔的碳素材料，其表面和内部有发达的网络状孔系结构，具有比表面积大、吸附性能好、比重小、无毒无害和重复利用的优点。膨化石墨在结构上仍然由石墨微晶组成，所以其保留了鳞片石墨的高化学稳定性、耐高低温、耐腐蚀、导电和导热、以及非极性等特性。膨化石墨具有显著的疏水亲油性，其孔道主要为大孔形结构，原油和重油等有机大分子很容易进入其孔道中，并能在其网络体系中扩散直至充满内部孔道。因此，膨化石墨能对非极性油类污染物有优良的吸附去除性能。但由于膨化石墨的疏水亲油特性，其对油类污染物的极性组分吸附去除性能欠佳。

为有效提高膨化石墨的吸附处置性能，国内外学者相继开展了一系列研究工作。但许多研究报道都侧重于改进鳞片石墨膨化工艺制备膨化石墨，如在硫酸酸化技术的基础上，提出混酸法、二次氧化法和电化学氧化法等，这些技术能在一定程度上改善膨化石墨的微孔结构和膨胀体积，但没有从本质上改善其对极性油类组分吸附性能差的缺陷。也有研究报道将二氧化钛光催化降解和膨化石墨吸附技术相结合，用以去除各类有机污染物，该技术能促进有机污染物的矿化降解过程，但该技术尚处于实验室研究阶段，工程应用性能差，并不适合油类污染事故的处置。硅藻土是一种高效废水处理混凝剂，其是以硅藻壳体为主的多孔性生物硅质岩，其硅藻壳体上有大量多级有序排列的微孔，因而其具有化学性质稳定，耐各种强酸，孔容、孔径、比表面积大，吸附能力强的优点。此外，硅藻土含量丰富，价格低廉。硅藻土主要的化学成分为非晶质SiO₂，其还含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O和有机质，并且硅藻土表面载有Si-OH、Si-O-Si等基团，其吸附极性和非极性有机物的性能优良。但硅藻土通常为超细粉末，存在投加和后续回收处置难的缺陷。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，提高膨化石墨吸附处置极性油类污染组分的性能，实现其对水体中各油类污染物的有效去除，本发明提供一种硅藻土改性膨化石墨的制备方法，本发明主要是对商品硅藻土进行纯化处理，然后采用纯化后的硅藻土、氢氧化铝、磷酸和N,N-二甲基乙酰胺为试剂，应用超声波辅助溶液浸渍法，使膨化石墨表面载有硅藻土超细颗粒，提高了膨化石墨的吸附处置性能，实现其对水体中极性和非极性油类污染物的高效去除，继而可保障各类油类污染事件的有效处置。

本发明的制备方法如下：

1)硅藻土的提纯处理：

首先将商品硅藻土用120目的标准检验筛进行筛选处理，收集过筛物，称取过筛后的硅藻土，用去离子水配制硅藻土质量含量为30％～40％的浆液，将硅藻土浆液用超声波室温空化处理30～45min，超声波空化处理结束后，先将硅藻土浆液静置3～5h，然后弃去上清液后抽滤，并用去离子水洗涤，之后将洗净的硅藻土置于烘箱中，在100℃～110℃温度下干燥12h，最后将干燥后的硅藻土研磨成120目的超细颗粒，得到提纯后的硅藻土；

2)硅藻土改性膨化石墨所用料浆液的制备：

a、所用料浆液的组成成分为每升去离子水加入提纯后的硅藻土100～150g、氢氧化铝25～35g、质量浓度为85％的磷酸20～30g、N,N-二甲基乙酰胺10～15g；