[发明专利]一种测定金属微滴快速凝固过冷度的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于金属物理性能测试技术领域，特别涉及一种金属快速凝固过冷度的测定方法，另外还涉及其测定装置。

背景技术

无容器快速凝固是在比常规工艺过程中快得多的冷却速度下，使金属及合金以极快的速度从液态转变为固态的过程，该过程远远偏离平衡态，对凝固过程中的形核及凝固后的组织形态有极大的影响，可望获得成分均匀、晶粒细小的组织。

脉冲微孔法(POEM)制备的微粒子具有大小一致、圆球度高等特点，又因为液滴降落过程为无容器快速凝固，避免了液滴因器壁诱发导致异质形核等不可控因素的发生，从而进一步保证液滴凝固过程的热状态一致，最终得到微观组织一致的均匀球形微粒子。

过冷度是快速凝固过程的重要表征参数，通过合理控制熔体的凝固过冷度，可以获得不同形态的凝固组织，并获得不同的材料性能。因此，如何对快速凝固过程的过冷度进行评价与表征是其中的关键。

然而，通常金属过冷度可以采用示差扫描量热(DSC)或热分析仪(DTA)等手段进行测量，但只能是在材料制备完成之后才能进行，并且由于设备局限，金属熔体冷却速度均不高，无法对快速凝固过程的过冷度进行测试。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定金属微滴快速凝固过冷度的方法及其装置，首先用脉冲微孔法制备金属液滴，然后在液滴下落轨道的不同位置固定保温瓶量热器，通过热平衡分析得到微滴在不同位置处的液相含量，进而得到液滴形核点，再通过理论计算得到形核温度和过冷度，据此测定方法设计了测定的配套设备，本发明的方法可以实时监测金属微滴快速凝固的过冷度，该发明装置解决了现有热分析设备冷却速度不高无法对快速凝固过程进行实时测试的局限。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种测定金属微滴快速凝固过冷度的方法，其特征在于：首先采用脉冲微孔法制备金属微粒子液滴；然后在金属微粒子液滴下落过程中的不同位置上分别测定金属微粒子液滴落入油中的开始时刻及平衡时刻的温度；随后通过热平衡计算得到不同位置处金属微粒子液滴的液相含量；最后再利用液相含量通过理论计算得到金属微粒子液滴的形核温度和过冷度。

所述方法包括以下具体顺序步骤：

(1)脉冲微孔法制备金属微粒子液滴

将带有小孔的陶瓷片固定于坩埚底部，对坩埚和真空腔体抽真空，并充入惰性保护气体，利用加热器加热坩埚至其内部金属成熔融状态；向坩埚中通入惰性气体，使真空腔体和坩埚达到稳定的差压；对压电陶瓷施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚底部的金属熔体，使金属熔体从坩埚底部小孔喷出形成金属微粒子液滴，压电陶瓷每运动一次，小孔处可形成一个金属微粒子液滴；

(2)测定落入油中的温度

待金属微粒子液滴稳定后，将保温瓶量热器固定在金属微粒子液滴下落的某一高度，移开微滴入口孔上的密封片，待金属微粒子液滴落入保温瓶量热器的油中后立即移入密封片，同时停止喷射金属微粒子液滴，分别记录金属微粒子液滴落入油中的开始落入时刻和平衡时刻保温瓶量热器中油的温度；

(3)计算液相含量

重复步骤(2)得到不同位置处金属微粒子液滴落入油中的开始落入时刻和平衡时刻保温瓶量热器中油的温度，经热平衡计算得到微滴在不同位置处的液相含量；

(4)计算过冷度

利用不同位置处的液相含量，通过理论计算得到金属微粒子液滴的形核温度和过冷度。

所述步骤(1)脉冲微孔法制备金属微粒子液滴中具体的工艺流程及参数包括：

1)装料：将带有小孔的陶瓷片固定于坩埚底部，打开坩埚上盖，在坩埚中加入需要测量的金属材料，并密封；

2)抽真空：利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔体抽真空至真空度不高于0.001Pa，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔体内压力达到一个大气压；

3)熔化金属：加热坩埚，利用加热器熔化坩埚内的金属材料，并用热电偶实时监测坩埚内的温度，金属材料完全熔化后保温10-30分钟；

4)脉冲喷射：通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔体之间达到稳定差压0-50kPa，利用信号发生器编辑脉冲信号并施加给压电陶瓷，压电陶瓷在脉冲信号的驱动下产生微小位移，并带动传动棒运动，此微小位移由传动棒作用在坩埚底部的金属熔体，从而使得金属微粒子液滴从小孔中射出；

5)获得均匀液滴：电脑利用计算机图像分析软件，根据CCD摄像机所拍摄的金属微粒子液滴图象计算出金属微粒子液滴的直径，反馈调整振荡器产生的频率、波形参数，从而获得设定尺寸的均匀金属微粒子液滴。