[发明专利]测定润滑油中硫含量的试验方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的试验方法，特别是检测航空润滑油中硫含量的试验方法。

背景技术

润滑油中硫元素在润滑油使用中会引起发动机磨损，降低润滑油的氧化安定性，使润滑油颜色变深，并产生特殊的气味和粘稠沉淀物而降低润滑油的质量，引起润滑油变质。因此润滑油中的硫含量关系到发动机积炭和腐蚀、磨损及环境的污染。

目前，用于润滑油中硫含量测定的国家标准方法和石油化工行业标准方法较多，涉及多种分析仪器，如: GB/T378-90管式炉法分析方法，样品的氧化过程或SO2的检测过程比较费时费力，GB/T11140-89石油产品中硫含量测定（X射线光谱法）分析速度较快，但设备和仪器价格昂贵，王爱玲，《润滑油中硫含量测定的研究》中说明管式炉法测定硫，测定结果受外界环境干扰大，测量时间长，不适合测定含金属及磷添加剂的油品，X射线光谱法测量结果精确，测定速度快，单次测定时间几分钟，自动化程度高，测量过程简单，但仪器设备费用较高；在GB/T17476-89使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（ICP）方法标准可测定硫，但需要特定的进样装置和进口单元素有机硫标样，同时有机硫标准样品具有挥发性，造成用ICP法测定结果比其它方法相比测定结果偏低，李萍《提高电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中硫含量准确度的方法》中说明标准物资NIST SRM1622e进行测定，回收率仅为87.7%。

本微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的试验方法可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，分析准确，操作简便。

发明内容

本发明提供一种测定润滑油中硫含量的试验方法，采用浓硝酸微波消解，使样品完全消化，转化为无机水溶液；用无机硫标准溶液按比例加入不含硫基础润滑油微波消解液中制定工作标准溶液；用ICP分析仪，选择182. 034nm硫元素分析谱线，对不少于5份不同浓度的标准溶液进行分析，测试标准溶液的发射强度，绘制强度-浓度曲线；然后对经微波消解的待测润滑油样品进行测试，测量其发射强度，然后根据上述强度-浓度曲线计算出待测润滑油样品中的硫含量。本检测方法可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，具有分析准确，操作简便的特点。 

本发明可以通过以下措施来达到，包括如下步骤： 

（1）消解处理：在每0.5 g润滑油样品中加入10 mL浓硝酸，置于密闭加热装置中，在6min内从室温升温至80℃，保持10min，然后在6min内升温至120℃，保持20min，然后在6min内升温至150℃，保持20min，使润滑油样品转化为无机水溶液；

（2）配制标准溶液：选用0号基础润滑油作为基础溶液，通过加入无机硫标准溶液，按步骤（1）消解后，配制成深度在0-10PP范围内的不少于5种不同浓度的标准溶液；

（3）ICP分析法测定硫含量：启动ICP分析仪，选择182. 034nm硫元素分析谱线，对不少于5份不同浓度的标准溶液进行分析，测试标准溶液的发射强度，绘制强度-浓度曲线；然后对经微波消解的待测润滑油样品进行测试，测量其发射强度，然后根据上述强度-浓度曲线计算出待测润滑油样品中的硫含量。

本发明具有如下有益效果： 

 1）本发明所述一种微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的试验方法，采用浓硝酸微波消解，使样品完全消化，转化为无机样品水溶液；将无机硫标准溶液按比例加入不含硫的基础润滑油微波消解液中制定工作标准溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定润滑油中硫含量，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，可使其测定结果更为快速准确，且性能稳定，可靠实用；

2）本发明所述一种微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的试验方法，可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，分析准确，操作简便；

3）本发明所述一种微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的试验方法，为了测定样品与标准曲线相匹配，试验选择不含硫的0号基础油消解，加入相应的无机硫标液，配制成标准工作待测液，即可以消除基体带来的干扰，又避免使用进口单元素有机硫标样。

具体实施方式