[发明专利]一种方便取样的加压提取装置

说明书

技术领域：

本发明涉及中药及天然产物提取分离技术领域，具体是一种可方便随时取样的加压提取装置。 

背景技术：

加压溶剂提取技术是近年来应用于中药及天然产物领域的一项新的提取技术。在中药及天然产物有效成分的提取过程中，施加一定的压力，可使溶剂在高于沸点时仍保持液体状态。升高温度有助于改善溶剂的溶解性能和选择性，并减少溶剂的粘性和表面张力，可使溶剂与提取药材充分接触并更好的渗透到基质里，从而达到快速、有效的萃取有效成分。许多研究结果表明，加压溶剂提取技术适用用于大部分中药材及植物类天然产物，能使药材有效成分的提取率和提取效率明显增加，是具有广阔发展前景的中药及天然产物有效成分提取新工艺。为了更好的对中药及天然产物提取过程进行控制，便于在工业化生产中调节提取工艺参数以保证最适宜的提取状态，通常要对提取技术的传质动力学进行研究，这就需要在不同的时间点取样，考察提取率随时间变化情况。对于加热回流提取、超声提取、微波提取等开放性提取过程来说很容易实现随时取样而不需要停止提取操作，但对于加压溶剂提取等属于在密闭条件下进行提取的操作来说就不易实现随时取样。 

发明内容：

本发明的目的是提供一种不需要停止提取操作，可方便随时取样的加压提取装置，适合于进行加压溶剂提取过程的传质动力学研究。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种方便随时取样的加压提取装置，其主体是一小型提取罐，该提取罐有一不锈钢材料制成的罐体，其上有以螺栓固定的平顶的不锈钢材料制成的罐盖，平顶罐盖与罐体口间设有密封圈。罐盖上设有压力表、安全阀、压缩空气进口及控制阀门、温度测量传感器、取样导管及取样控制阀。罐体外侧有油浴加热装置。罐底下设有电加热管、温度控制传感器及PID温度调节仪。 

取样装置为一金属中空管(Φ3×0.5mm)，其与罐体为可拆卸联接；取样金属管下端伸入罐中2/3位置处，保证其在提取溶剂液面以下，金属管末端装有不锈钢烧结过滤器，用于滤过提取液；取样金属管上端伸出罐盖，装有一个锥形阀，可用于调节提取液流出量及速度，取样管前端向下弯出一定弧度，便于接收提取液；开启阀门后提取液在罐内压力作用下，可自行从金属取样导管内流出，而不需要施加外力。由于取样金属管较细，在少量取样时可 以保持罐内压力不变，不会影响提取过程。 

温度传感器放在温度传感器盲管中，温度传感器盲管焊接在不锈钢罐盖上，伸入到罐内3/4处，保证其在提取溶剂液面以下。 

其工作方式为：打开提取罐罐盖，将药材从盖口一次性加入，并按实验方案加入水或有机溶剂，在罐口放上密封圈，合上罐盖，用紧固螺栓固定；将压缩空气进口管与空气压缩机连接，打开压缩空气进口控制阀，从压力显示表上观察罐内压力，罐内压力升到预定值后，开启电加热器，使油浴加热装置中的导热油升温，温度测量传感器放在传感器盲管中，并与PID温度调节仪相连接，温度控制传感器也连接在PID温度调节仪上，通过PID温度调节仪可监测罐内温度并对加热过程进行控制，达到预定温度后自动停止加热，开始保温保压静态提取操作。提取开始后，在预先设定的时间点打开取样阀，依靠罐体内的压力，提取液经不锈钢烧结过滤器进入取样管，从取样导管口流出，达到一定取样量后关闭取样阀，在取样期间，提取操作不需停止。罐内压力过高时，安全阀自动开启，使压力降到安全范围。 

本发明的优点是在加压提取过程中可随时进行取样，取样时间短、取样量可控，取样过程不影响加压提取操作连续进行；该装置结构紧凑、体积小巧，即可用于常规加压提取，又可用于做传质动力学研究，十分适宜实验室应用，可为加压提取技术用于中药及天然产物提取研究提供有力支持。 

附图说明：

附图1为本发明提取装置示意图； 

图中1-温度控制传感器，2-不锈钢烧结过滤器，3-提取罐，4-油浴加热装置，5-取样管，6-温度测量传感器盲管，7-罐盖，8-紧固螺栓，9-取样控制阀，10-取样导管，11- 

压力显示表，12-温度测量传感器，13-安全阀，14-压缩空气进口管，15- 

压缩空气进口控制阀门，16-电加热器，17-PID温度调节仪 

附图2是不同提取温度下菊花中黄酮成分随时间变化曲线； 

附图3是不同浓度乙醇提取花生壳中黄酮成分随时间变化曲线。 

具体实施方式：

在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。