[发明专利]一种从铽镝稀土富集物中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土分离方法，具体地说是一种从各种铽镝稀土富集物料中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法。

背景技术

铽镝稀土富集物料，一般是以铽镝组分为主要组分的多元素稀土混合物。来源于各种稀土原料经分组分离后获得的一种以铽镝组分为主的中间稀土产品，是作为进一步分离高纯铽和高纯镝的优质原料。现行的萃取分离高纯铽、镝生产线，多采用多个两出口萃取工艺依次进行～GdTbDy//HoY～、～GdTb//Dy、～Gd//Tb进行分离，因为生产的铽和镝均为高纯产品，酸碱消耗较高、槽体较大；也有采用预分组（模糊萃取）技术的，但都是在元素铽上精分为二（～ GdTb/TbDyHoY～），再进入串联（～Gd//Tb//DyHoY～）分离工艺中，分离成～Gd、DyHoY～两个中间产物和高纯Tb产品，再接两出口（Dy//HoY～）工艺，分离成高纯Dy和（HoY～）钬钇重稀土富集物两个产品，该工艺比前面的纯两出口工艺的酸碱消耗可降低20%左右，但是价高、量少的铽元素压槽量较大，一次性投资是两出口工艺的1.5~2.0倍，这是因为价高量少的铽分别在预分组和串联分离工艺中必须形成铽的富集全峰和纯铽全峰所致；而且高纯铽和镝产品质量一般为>99.95%，难以提高到>99.99%的铽和镝产品，这是因为在量少的铽上精分为二，工艺或原料发生波动时，很难及时调控，产品铽和镝的质量较难稳定；同时还存在调试平衡时间长，调试费用大；再是在生产荧光级氧化铽时，预分组和串联分离工艺都必须使用优级纯盐酸增大酸耗成本，否则非稀土杂质难以合格等缺点。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种体系易平衡、调试费用低、酸碱消耗少、生产成低；价高、量少的铽元素压槽少、一次性投资省的从各种铽镝稀土富集物中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种从铽镝稀土富集物中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法，包括以下步骤：1）连续皂化和连续制稀土皂工艺：以铽镝富集物料为原料，采用液碱3～4级共流连续皂化，5级逆流连续制稀土皂技术，从萃取段水相出口定量引出部分料液，作为连续皂化工艺的稀土料液；2）预分组工艺：采用预分组工艺将含量大的元素镝精分为二，分为难萃组分和易萃组分，分别从萃取段和洗涤段相应级的水相定量引出，并与后续的串联分离工艺进料级直接联接，进行联动；3）串联分离工艺：从难萃组分中获得微镝（Dy₂O₃<0.002%）含量的富铽料，作为～Gd//Tb分离工艺的优质原料，从中间水相出口中直接引出高纯度（Dy₂O₃>99.99%）镝料，从易萃组分反萃液中获得(HoY～, Dy₂O₃<0.01%)重稀土料；4）两出口～Gd//Tb分离工艺：以串联分离工艺获得的富铽料为原料，从难萃组分中获得Tb₄O₇<0.01%含量的钆前料，从易萃组分反萃液中获得高纯（Tb₄O₇>99.99%）度的铽料。

优选的，所述预分组工艺将含量大的元素镝精分为二, 分为难萃组分和易萃组分，所述易萃组分选择在40%～50%之间较佳，优化预分组工艺的比例是关系到铽镝生产线酸碱消耗大小和高纯铽的产品质量的关键所在。

优选的，所述高纯镝料从串联分组工艺的中间水相直接引出，能使量大的镝料余酸降低到萃取体系的平衡酸度，进一步提高分离工艺酸耗的利用率。

优选的，在步骤4）两出口～Gd//Tb分离工艺中，洗反酸料液采用优级纯盐酸，沉淀剂采用精制草酸，得到荧光级氧化铽产品。

工作原理：首先，从铽镝富集物料的组成分析可知：镝元素含量占富集物料的一半多，约为50%～65%之间，铽元素的含量约为镝元素含量的1/(6～6.5)，即约为8%～12%之间，采用预分组（模糊分组）技术时，选择在含量高的镝上精分为二（～GdTbDy/DyHoY～）时，槽体平衡时间最快，价高、量少的铽元素压槽量较少，因镝元素的高含量，保证了中间产品质量，能稳定地为后续串联分离工艺提供优质中间料液。