[发明专利]聚酯切片中锑含量的测定方法在审
申请号: | 201410345606.9 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104165848A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 魏秀萍;李倩;张力慧;韩仿;郭灵通;孙绪江 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/28 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯切片 含量 测定 方法 | ||
1.一种聚酯切片中锑含量的测定方法,其特征在于步骤如下:
1)锑浓度在0.0ug/mL~10.0ug/mL范围内做工作曲线,在酸性介质下先将体系中的锑离子还原成三价锑离子,然后再氧化成五价锑,五价锑与孔雀绿怍用生成绿色络合物;用有机溶剂萃取后,放置分层,弃去水相;
2)有机相通过预先加有无水硫酸钠的小漏斗进行脱水,经脱水后的有机相用1cm的比色皿,以试剂空白溶液为参比,在625nm处测定相应的吸光度,以锑含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲;
3)对样品采用干法灰化法进行处理,称取试样0.0002g,于石英烧杯中,在电炉上炭化,然后置于马弗炉中于550℃灼烧至完全灰化,取出冷却至室温,向其中加入浓硫酸,使样品完全溶解,然后转移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,用移液管取样品,按照工作曲线的测定方法,在625nm处测定相应的吸光度,从工作曲线上查出相应的锑含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚酯切片为膜用聚酯切片。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所使用的设备为分光光度计。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸性介质是用稀盐酸控制,其浓度为盐酸与水的体积比5:1,用量为4mL~6mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的孔雀绿的浓度为0.2g/mL,用量为1mL~1.5mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为分析纯乙酸异戊酯试剂,其用量为5mL~10mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于先用氯化亚锡将体系中的锑离子还原成三价锑离子,其浓度为0.12g/mL,用量为2滴~4滴;再用亚硝酸钠将三价锑离子氧化为五价锑离子,其浓度为0.2g/mL,用量为1mL~1.5mL。
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