[发明专利]聚酯切片中锑含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201410345606.9 申请日: 2014-07-18
公开(公告)号: CN104165848A 公开(公告)日: 2014-11-26
发明(设计)人: 魏秀萍;李倩;张力慧;韩仿;郭灵通;孙绪江 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/28
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 北京市朝*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚酯切片 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酯切片中锑含量的测定方法,其特征在于步骤如下:

1)锑浓度在0.0ug/mL~10.0ug/mL范围内做工作曲线,在酸性介质下先将体系中的锑离子还原成三价锑离子,然后再氧化成五价锑,五价锑与孔雀绿怍用生成绿色络合物;用有机溶剂萃取后,放置分层,弃去水相;

2)有机相通过预先加有无水硫酸钠的小漏斗进行脱水,经脱水后的有机相用1cm的比色皿,以试剂空白溶液为参比,在625nm处测定相应的吸光度,以锑含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲;

3)对样品采用干法灰化法进行处理,称取试样0.0002g,于石英烧杯中,在电炉上炭化,然后置于马弗炉中于550℃灼烧至完全灰化,取出冷却至室温,向其中加入浓硫酸,使样品完全溶解,然后转移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,用移液管取样品,按照工作曲线的测定方法,在625nm处测定相应的吸光度,从工作曲线上查出相应的锑含量。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚酯切片为膜用聚酯切片。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所使用的设备为分光光度计。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸性介质是用稀盐酸控制,其浓度为盐酸与水的体积比5:1,用量为4mL~6mL。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的孔雀绿的浓度为0.2g/mL,用量为1mL~1.5mL。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为分析纯乙酸异戊酯试剂,其用量为5mL~10mL。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于先用氯化亚锡将体系中的锑离子还原成三价锑离子,其浓度为0.12g/mL,用量为2滴~4滴;再用亚硝酸钠将三价锑离子氧化为五价锑离子,其浓度为0.2g/mL,用量为1mL~1.5mL。

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