[发明专利]一种从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺

说明书

技术领域

本发明属于ODS替代品领域，涉及一种从三氟溴甲烷残液中分离回收二氟二溴甲烷的工艺。

背景技术

三氟溴甲烷(H1301)生产工艺中的残液目前采用高温焚烧处理，不仅处理费用高、有一定环境污染，而且未对有用物质进行回收利用、造成原料利用率低。

三氟溴甲烷生产工艺中的残液含有二氟二溴甲烷(R1202)，其分子式：CF₂Br₂，分子量：209.83，沸点：24.5℃，不溶于水、甲醇、乙醚，能够用于高分子的农药、医药、染料及液晶材料和第四胺化合物的合成。

因此，开发一种从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺非常必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺，包括以下步骤：

(1)过滤脱色：使三氟溴甲烷残液(1)通过过滤脱色装置(B)进行颗粒杂质去除和脱色，得到二氟二溴粗品物流(2)；

(2)一级精馏：将二氟二溴粗品物流(2)压入一号精馏塔(C)进行一级精馏，控制釜温40℃～75℃、身温20℃～50℃、顶温15℃～40℃、压力0.1MPa～0.4MPa，塔顶得到基本上为二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)，塔釜得到基本上为二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)；

(3)二级精馏：将基本上为二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)压入二号精馏塔(D)进行二级精馏，控制釜温45℃～85℃、身温25℃～60℃、顶温5℃～35℃、压力0.05MPa—0.25MPa，塔顶处得到二氟二溴甲烷含量高于99％的粗品物流(5)；

(4)干燥：将粗品物流(5)通过分子筛干燥器(E)干燥后得到二氟二溴甲烷成品(6)。

在上述过滤脱色步骤中，三氟溴甲烷残液(1)取自三氟溴甲烷残液钢瓶(A)，所述三氟溴甲烷残液(1)中，二氟二溴甲烷的含量优选为50％～70％；所述三氟溴甲烷残液(1)通过过滤脱色装置(B)进行颗粒杂质去除和脱色后，得到的二氟二溴粗品物流(2)无颗粒杂质和基本无色；所述过滤脱色装置(B)采用聚丙烯超细纤维、活性碳或玻璃纤维进行颗粒杂质去除和脱色。

在上述一级精馏步骤中，作为优选的方式，釜温45℃～55℃、身温35℃～48℃、顶温30℃～40℃、压力0.1～0.2MPa；一级精馏得到的基本上为二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流(3)中，优选为二氟一溴甲烷含量为8％～18％、二氟一氯一溴甲烷含量为82～92％，进一步地，物流(3)优选循环至三氟溴甲烷生产；塔釜得到基本上为二氟二溴甲烷和高沸物的物流(4)中，二氟二溴甲烷的含量优选为80％～90％。

在上述二级精馏中，作为优选的方式，釜温50℃～65℃、身温40℃～55℃、顶温30℃～40℃、压力0.03～0.15MPa。

在上述干燥步骤中，所述分子筛干燥器(E)优选使用4A分子筛；得到的二氟二溴甲烷成品(6)中，优选产品的纯度99％～99.5％、水份含量小于10ppm。

本申请提供的从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺，相比现有技术，不仅实现了三氟溴甲烷残液回收利用、解决环境污染问题，而且变废为宝，回收得到了二氟二溴甲烷，增加经济收益。

附图说明

图1为本申请所述从三氟溴甲烷残液中回收二氟二溴甲烷的工艺流程图，其中：

A为三氟溴甲烷残液钢瓶，B为过滤脱色装置，C为一号精馏塔，D为二号精馏塔，E为分子筛干燥器；

1为三氟溴甲烷残液，2为二氟二溴粗品物流，3为基本上为二氟一溴甲烷和二氟一氯一溴甲烷的物流，4为基本上为二氟二溴甲烷和高沸物的物流，5为二氟二溴甲烷含量高于99％的粗品物流，6为二氟二溴甲烷成品。

具体实施方式

下面的实施例为用来说明本发明的几个具体实施方式，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

实施例1