[发明专利]具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410346289.2 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104130295B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 程鹏;李焓;师唯 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;H01F1/42 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 分子 磁体 行为 铽铁异 金属 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物,其特征在于化学式为[Tb2Fe3(μ5-O)L2(NO3)4Cl],其中L为N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺(H4L)脱质子所得;该化合物晶体属正交晶系,结晶于Pccn空间群,晶胞参数为:该化合物分子中含有两个铽离子、三个三价铁离子和两个脱氢配体L4-,所有金属离子通过μ5-O离子相连接,共同组成四棱锥构型,Fe1及Tb离子处于四棱锥底面,Fe2位于顶点,其中Tb为九配位,Fe1为六配位,Fe2为七配位;Fe1被L4-螯合,Fe1和Fe2间通过L4-的两个脱氢羟乙基臂以μ3-O形式相连;Fe1与Tb间通过L4-剩余的脱氢羟乙基臂分别以μ2-O和μ3-O形式相连接;L4-整体处于η3:η2:η1:η1:η2:η3:μ4配位模式;Fe2剩余配位点由氯离子补齐,铽离子剩余配位点则由两个硝酸根补齐;该化合物分子为晶体学无序结构,两套结构共用四棱锥底面;Fe2、端基Cl-离子以及配体的脱氢羟乙基臂均以88:12的无序比例处于四棱锥底面两侧。
2.一种如权利要求1所述具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:1)将NaOMe溶于甲醇溶液中,加入H4L的乙腈溶液,于常温条件下搅拌5分钟,得到澄清液;2)在上述澄清液中加入FeCl3·6H2O的乙腈溶液,于40℃下搅拌20分钟,得到黄褐色悬浊液;3)在上述黄褐色悬浊液中加入的Tb(NO3)3·6H2O乙腈溶液,继续于40℃下搅拌20分钟,过滤得清液;4)将上述清液置于密闭容器内,于60℃下烘制1小时,取出产物过滤分离产物,得到具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物的亮黄色单晶。
3.根据权利要求2所述具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物的制备方法,其特征在于:所述NaOMe的甲醇溶液浓度为0.080-0.085mmol/mL,H4L的乙腈溶液浓度为0.2mmol/mL,FeCl3·6H2O的乙腈溶液浓度为0.080-0.085mmol/mL,Tb(NO3)3·6H2O的乙腈溶液浓度为0.095–0.015mmol/mL;NaOMe、H4L、FeCl3·6H2O与Tb(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:2:1:1。
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