[发明专利]一种光甘草定的制备方法有效
申请号: | 201410346495.3 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104072512A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 魏元刚;杨永安;钟慧;汤文建 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;郭晓敏 |
地址: | 212415 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 制备 方法 | ||
1.一种光甘草定的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置液态树脂提取液:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中,得到液态树脂提取液,且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为100-600mg/L;
(2)浸提:将原料光果甘草粉碎,粉碎后的光果甘草中,细丝大于3mm的粗草的比例小于10%,然后,将粉碎后的光果甘草加入步骤(1)所述的液态树脂提取液中,浸提24h后过滤,再浸提一次,过滤合并提取液,所述的光果甘草和液态树脂提取液的质量比为1:5-10;
(3)沉淀:向步骤(2)制备得到的提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02~0.06 mol/L,然后静置至析出沉淀,过滤;
(4)萃取、浓缩、干燥:向步骤(3)制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液,然后加酸调节溶液的pH值为2.0,萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层,对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩,然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。
2.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-22000。
3.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的氯化钙溶液的浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯和水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的酸为盐酸或磷酸。
6.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,所述的盐酸的浓度为0.2~1mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,所述的磷酸的浓度为0.2~1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的减压浓缩过程中的压力为0.08~0.1MPa,温度为55~65℃。
9.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的真空干燥过程中的真空度为0.04 ~0.09MPa,温度为55~65℃。
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