[发明专利]一种四氧化三铁空心多面体颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201410346684.0 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104058465A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 朱元娜;杨萍;王英姿;王丹;赵杰;许川川 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 空心 多面体 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三铁空心多面体颗粒,其特征是:所述颗粒具有空心结构,形貌为多面体型,其横截面为多边形,颗粒尺寸为50-400 nm,壁厚为10-100 nm。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁空心多面体颗粒,其特征是:比表面积为45-62 m2/g;磁饱和强度为74-80 emu/g。
3.一种权利要求1所述的四氧化三铁空心多面体颗粒的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1) 将铁源、六次甲基四胺加入多元醇中,搅拌得到均匀透明的溶液;
(2) 将氨水缓慢滴加到步骤(1)的溶液中,搅拌混合均匀,得悬浊液;
(3) 将步骤(2)的悬浊液在180~240 ℃下保温,制备四氧化三铁颗粒,反应后离心分离、洗涤,得四氧化三铁空心多面体颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,铁源与六次甲基四胺的摩尔比为0.2-16:1,优选为8-16:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,铁源在溶液中的浓度为0.025-0.2 mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,氨水的滴加速度为10-150 μL/min,优选25-50 μL/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,多元醇与氨水的体积比为9-59: 1。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,溶液的保温时间为5~44 h;反应在密闭环境下进行。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法,其特征是:所述铁源为三价铁的可溶性盐,或者是摩尔比为1:1的二价铁和三价铁的可溶性盐的混合物;所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征是:所述三价铁的可溶性盐为含有结晶水或不含结晶水的氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酰丙酮铁,所述二价铁的可溶性盐为含有结晶水或不含结晶水的氯化亚铁或硫酸亚铁。
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