[发明专利]一种由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法有效
申请号: | 201410346786.2 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104071820B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 陈阿发 | 申请(专利权)人: | 扬州百德光电有限公司 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 任利国 |
地址: | 225009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lcd 面板 玻璃 蚀刻 生产 氟化钙 方法 | ||
1.一种由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法,其特征在于:依次包括如下步骤:⑴取一定量的废LCD面板玻璃蚀刻液,测定废LCD面板玻璃蚀刻液中氢氟酸、六氟硅酸和六氟铝酸的含量;⑵向废LCD面板玻璃蚀刻液中加入氟化钠固体,重量比为废LCD面板玻璃蚀刻液:氟化钠=1:(0.2~0.25),充分搅拌使六氟硅酸与氟化钠完全反应生成六氟硅酸钠和氢氟酸,使六氟铝酸与氟化钠完全反应生成六氟铝酸钠和氢氟酸,反应温度控制在15℃~55℃,反应时间在0.5小时~4小时,反应后得到胶体状的混合液A;⑶向混合液A中加入氨水,重量比为混合液A︰氨水=1︰(0.08~0.10),反应温度控制在10℃~50℃,反应时间在0.5~2小时;所述氨水与混合液A中的部分六氟硅酸钠和氢氟酸反应生成二氧化硅、氟化钠和氟化氢铵;所述二氧化硅调节胶体电荷,加速六氟铝酸钠和剩余的六氟硅酸钠的分子团聚,使六氟铝酸钠和剩余的六氟硅酸钠迅速沉降,得到混合液B;⑷将混合液B静置0.5~1小时,过滤沉淀物,除去滤饼,滤液回流至沉降上清液中,得到溶液C;⑸配制重量含量为30%的氢氧化钙悬浮液两份;⑹在搅拌条件下将溶液C加入上述氢氧化钙悬浮液中,温度控制在30℃~65℃,至pH=5停止加溶液C,继续搅拌并反应0.5~2小时,使氢氧化钙完全与溶液C中的氢氟酸反应生成氟化钙,得到混合液D;⑺在搅拌条件下向混合液D中加入步骤⑸的氢氧化钙悬浮液,边加入边测定氟离子浓度,直至氟离子浓度低于20mg/L时停止加入氢氧化钙悬浮液,再继续反应0.5小时,混合液D中的氟化钠、氟化氢铵分别与氢氧化钙反应生成氟化钙,得到混合液E;⑻向混合液E中加入重量含量为0.05%~0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液的投加重量比为混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰(0.005~0.015),缓慢搅拌10~30秒;⑼将步骤⑻的混合液静置沉降0.5~1小时,将下部沉淀物过滤并清洗滤饼,最后进行烘干得到纯度在95%以上的氟化钙固体。
2.根据权利要求1所述的由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法,其特征在于:所述步骤⑴中,所述氢氟酸占蚀刻液的重量百分比为16.5%~18.5%,所述六氟硅酸占蚀刻液的重量百分比为20%~22%,所述六氟铝酸占蚀刻液的重量百分比为8%~9%。
3.根据权利要求1所述的由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法,其特征在于:所述步骤⑶中,所述氨水中的NH3的重量含量为27%。
4.根据权利要求1或2或3所述的由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法,其特征在于:所述步骤⑸中,氢氧化钙的粒度为23微米~45微米。
5.根据权利要求1或2或3所述的由废LCD面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法,其特征在于:所述步骤⑻中,所述聚丙烯酰胺为非离子型或阴离子型,分子量为300万~2000万。
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