[发明专利]一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410346893.5 申请日: 2014-07-21
公开(公告)号: CN105272949A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 胡芳;胡华斌 申请(专利权)人: 胡芳
主分类号: C07D303/23 分类号: C07D303/23;C07D301/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 454191 河南省焦作*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 ex 环氧树脂 23 80 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及利用BPA和ECH制备环氧树脂的方法,特别涉及一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法。

背景技术

EX-23-80A固化物具有良好的阻燃性、耐热性及优良的电气性能、耐化学药品性、优良的粘接性等特性,而被广泛应用于制造FR24敷铜板专用料。EX-23-80A,主要依赖进口,具有广阔的市场前景。

EX-23-80A一般采用二步法制备,即先由BPA和ECH制备E-51,再用TBBPA与E-51反应制得,一般要经过如下反应:

1)在碱催化下,BPA的酚羟基与ECH的环氧基反应,生成端基为氯化羟基的化合物;

2)氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基;

3)新生成的环氧基与BPA的酚羟基反应生成端羟基化合物;

4)端羟基化合物与ECH反应生成端氯化羟基化合物;

5)生成的氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再生成环氧基;

6)在ECH过量情况下,不断重复反应1)~5),即可生成二端基为环氧基的E-51;

7)在催化剂作用下,E-51和TBBPA缩聚合成EX-23-80A。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:EX-23-80A的制备方法是先将ECH与BPA在催化剂作用下进行缩聚合反应合成E-51,再与TBBPA进行扩链反应合成EX-23-80A。

将ECH与BPA按摩尔比1:5~10混合,在0.1~20kPa下,边升温边搅拌溶解10min,直至温度达到55~57℃,之后第一次分段滴加相对BPA摩尔比4.1~5.9的液碱,反应3~5h;在21~60kPa下,边升温边脱水,直至温度达到61~65℃,后在21±1kPa,第二次分段滴加相对BPA摩尔比20.2~53.3的液碱,反应3~5h进行共沸蒸馏脱水和ECH,ECH回用;后加溶剂萃取,过滤,真空脱溶剂后制得E-51。

将E-51和TBBPA按摩尔比1.7~2.0混合,在0.1~4kPa下,边升温边搅拌溶解15min,后氮气置换真空至常压,升温至85~95℃,加入相对TBBPA重量0.06~0.1%的催化剂,继续升温至155~159℃,保持反应2h后加入相对TBBPA摩尔比1.0~1.1的E-51(树脂温度80℃),升温至130±1℃,搅拌混合1h;树脂温度降至60℃以下,投入相对TBBPA重量比1:3.8~4.3的丙酮,搅拌1~3h混合均匀制得EX-23-80A。

所述E-51分子量为368~388,环氧值为515~545mol/kg,聚合度n为0.099~0.169。

所述EX-23-80A分子量为858~901,环氧值为222~233mol/kg,聚合度n1为0.692~0.786,聚合度n2为0.536~0.563。

由于采用了上述技术方案,合成了分子量从858到901的溴化环氧树脂,丰富了低分子量溴化环氧树脂的种类,满足正呈现上升扩大趋势的行业需求。

具体实施方式

在0.1~20kPa下,将BPA7.50g、ECH15.34g投入预反应器,搅拌,升温至56℃,完全溶解后,先0.33g50%NaOH15min滴定完全,反应2h;再0.15g50%NaOH一次性滴定完全,反应1h。

上述反应液在21~60kPa下,边升温边脱水,直至温度达到63℃时结束。

在21kPa、63℃下,先1.62g50%NaOH1.5h滴定完全,再2.65g50%NaOH1.5h滴定完全,共沸蒸馏脱水和ECH。

在0~4kPa、130℃下,脱ECH30min,后汽提60min。

在75~85℃下,添加甲苯7.83g和水10.40g,搅拌溶解15min,静置30min,一次分液;加甲苯3.35g,搅拌15min,静置30min,二次分液;用水2.50g,搅拌2min,静置30min,三次分液;加水2.50g,搅拌15min,静置10min,添加磷酸二氢钠调节水相呈中性后,静置15min,四次分液。

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