[发明专利]一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法在审
申请号: | 201410346893.5 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN105272949A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 胡芳;胡华斌 | 申请(专利权)人: | 胡芳 |
主分类号: | C07D303/23 | 分类号: | C07D303/23;C07D301/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 454191 河南省焦作*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ex 环氧树脂 23 80 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及利用BPA和ECH制备环氧树脂的方法,特别涉及一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法。
背景技术
EX-23-80A固化物具有良好的阻燃性、耐热性及优良的电气性能、耐化学药品性、优良的粘接性等特性,而被广泛应用于制造FR24敷铜板专用料。EX-23-80A,主要依赖进口,具有广阔的市场前景。
EX-23-80A一般采用二步法制备,即先由BPA和ECH制备E-51,再用TBBPA与E-51反应制得,一般要经过如下反应:
1)在碱催化下,BPA的酚羟基与ECH的环氧基反应,生成端基为氯化羟基的化合物;
2)氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基;
3)新生成的环氧基与BPA的酚羟基反应生成端羟基化合物;
4)端羟基化合物与ECH反应生成端氯化羟基化合物;
5)生成的氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再生成环氧基;
6)在ECH过量情况下,不断重复反应1)~5),即可生成二端基为环氧基的E-51;
7)在催化剂作用下,E-51和TBBPA缩聚合成EX-23-80A。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:EX-23-80A的制备方法是先将ECH与BPA在催化剂作用下进行缩聚合反应合成E-51,再与TBBPA进行扩链反应合成EX-23-80A。
将ECH与BPA按摩尔比1:5~10混合,在0.1~20kPa下,边升温边搅拌溶解10min,直至温度达到55~57℃,之后第一次分段滴加相对BPA摩尔比4.1~5.9的液碱,反应3~5h;在21~60kPa下,边升温边脱水,直至温度达到61~65℃,后在21±1kPa,第二次分段滴加相对BPA摩尔比20.2~53.3的液碱,反应3~5h进行共沸蒸馏脱水和ECH,ECH回用;后加溶剂萃取,过滤,真空脱溶剂后制得E-51。
将E-51和TBBPA按摩尔比1.7~2.0混合,在0.1~4kPa下,边升温边搅拌溶解15min,后氮气置换真空至常压,升温至85~95℃,加入相对TBBPA重量0.06~0.1%的催化剂,继续升温至155~159℃,保持反应2h后加入相对TBBPA摩尔比1.0~1.1的E-51(树脂温度80℃),升温至130±1℃,搅拌混合1h;树脂温度降至60℃以下,投入相对TBBPA重量比1:3.8~4.3的丙酮,搅拌1~3h混合均匀制得EX-23-80A。
所述E-51分子量为368~388,环氧值为515~545mol/kg,聚合度n为0.099~0.169。
所述EX-23-80A分子量为858~901,环氧值为222~233mol/kg,聚合度n1为0.692~0.786,聚合度n2为0.536~0.563。
由于采用了上述技术方案,合成了分子量从858到901的溴化环氧树脂,丰富了低分子量溴化环氧树脂的种类,满足正呈现上升扩大趋势的行业需求。
具体实施方式
在0.1~20kPa下,将BPA7.50g、ECH15.34g投入预反应器,搅拌,升温至56℃,完全溶解后,先0.33g50%NaOH15min滴定完全,反应2h;再0.15g50%NaOH一次性滴定完全,反应1h。
上述反应液在21~60kPa下,边升温边脱水,直至温度达到63℃时结束。
在21kPa、63℃下,先1.62g50%NaOH1.5h滴定完全,再2.65g50%NaOH1.5h滴定完全,共沸蒸馏脱水和ECH。
在0~4kPa、130℃下,脱ECH30min,后汽提60min。
在75~85℃下,添加甲苯7.83g和水10.40g,搅拌溶解15min,静置30min,一次分液;加甲苯3.35g,搅拌15min,静置30min,二次分液;用水2.50g,搅拌2min,静置30min,三次分液;加水2.50g,搅拌15min,静置10min,添加磷酸二氢钠调节水相呈中性后,静置15min,四次分液。
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