[发明专利]一种微波水热法制备ZnS 纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米半导体材料的制备方法，具体涉及一种微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法。

背景技术

ZnS是一种重要的Ⅱ—Ⅳ族半导体材料，室温下的禁带宽度3.66eV。ZnS不仅具有出色的物理特性而且在光学、电学和催化等多种领域表现出优异的性能，如传感器、太阳能电池、发光二极管、平板显示器、光催化及生物元器件等。最重要的是ZnS半导体能带隙宽，并且具有显著的化学稳定性，不易被氧化、水解。因此ZnS微粒的制备及光学性能引起了科学家们的广泛研究兴趣。除此之外，ZnS作为一种半导体光催化材料，其来源广泛，制备方法简单，可在紫外光激发条件下发生光催化反应而降解有毒有机污染物，具有氧化能力强、能耗低，易操作、无二次污染及设备结构简单等特点，因此ZnS的光催化性能也是人们研究的一个热点问题。

目前所报道的制备半导体ZnS的方法主要为化学气相沉积[Tianyou Zhai,Yang Dong,Size-tunable Synthesis of Tetrapod-like ZnS Nanopods by Seed-epitaxial Metal-organic Chemical Vapor Deposition[J].Journal of Solid State Chemistry,2008,181(4):950-956]、微乳液法[Yongjun He.A novel emulsifier-free emulsion route to synthesize ZnS hollow microspheres[J].Mater Res Bull,2005,40:629]。其中化学气相沉积法所得产物纯度高、粒径小但能耗高，设备要求高；微乳液法制得的产物粒径可控，能耗低但粒子聚集严重不利于后处理；与化学气相沉积法、微乳液法相比，水热法易得到结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好的产物，而且微波水热法简单高效、反应周期短。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单，纯度高，结晶性强，形貌均匀的微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将分析纯的Zn(NO₃)₂·6H₂O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；

2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH₃·H₂O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO₃调节溶液A的pH＝1.0～10.0，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；

3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪于140～200℃下水热反应0.5～3h，反应结束后自然冷却至室温；

4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～3h，即得ZnS纳米颗粒。

微波水热反应的溶剂为蒸馏水。

本发明以微波水热法制备ZnS纳米颗粒，利用NH₃·H₂O和HNO₃调节反应体系的pH，制得的前驱体，聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪中反应，所得的ZnS纳米颗粒纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单高效，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

附图说明

图1是本发明所制备ZnS纳米颗粒的XRD图；

图2是本发明所制备ZnS纳米颗粒的SEM图。

具体实施方式

实施例1：

1)将分析纯的Zn(NO₃)₂·6H₂O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；

2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH₃·H₂O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO₃调节溶液A的pH＝3.0，继续搅拌1h形成反应前驱液；

3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于160℃下水热反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；